Макет страницы
Метиловый спирт. Метиловый спирт высокой концентрации после кипячения в колбе с обратным холодильником в течение нескольких часов в контакте с окисью кальция должен быть перегнан над окисью кальция. Чем полнее обезвожен спирт, тем лучше. Если в спирте остаются летучие органические кислоты, то результаты определения бора получаются повышенными.
Хлорид кальция. Применяется гранулированная, безводная, свободная от бора соль.
Прибор для отгонки бора. Основные части прибора показаны на рис. 30. Колба 1 емкостью 500 мл для метилового спирта снабжена U-образной трубкой, содержащей немного ртути и служащей предохранительным клапаном, и капиллярной трубкой «для кипения» диаметром 3 мм, запаянной внизу на высоте около 1 см от нижнего конца.
Рис. 30. Прибор для отгонки бора:
1 — колба для метилового спирта; 2 — колба для разложения минерала; 3 — стеклянный холодильник; 4 — приемная колба.
Колба 2 емкостью 250 мл помещена в водяной бане так, чтобы она не касалась дна бани; отходящая от этой колбы трубка должна иметь в высоту не меньше 12 см и довольно широкое отверстие. Конец трубки, находящийся внутри колбы, должен быть обрезан под углом, чтобы конденсирующаяся в ней жидкость падала обратно в колбу, а не подымалась вверх по трубке.
Длина стеклянного холодильника 40 см; диаметр его внешней трубки 3 см. Емкость приемной колбы 250 мл; две-три такие колбы с одинаковыми горлышками должны всегда находиться под рукой, чтобы можно было заменить один приемник другим, не прерывая перегонки. Присоединенная к приемнику небольшая U-образная трубка с водой служит для улавливания несконденсировавшегося метилбората.
Второй стеклянный холодильник (на рисунке не показан), подобный холодильнику 3, соединен с одной стороны с колбой, точно такой, как колба 2, но имеющей только одно отверстие в пробке и полностью погруженной в большую баню; в этой колбе должна быть также трубка «для
