Макет страницы
один раз холодной водой, затем 4—5 раз насыщенным раствором фторохлорида свинца 1 и, наконец, снова один раз холодной водой.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, превращают фильтр в бумажную массу, прибавляют 100 мл разбавленной (5 : 95) азотной кислоты и нагревают на паровой бане до растворения осадка (вполне достаточно 5 мин). Затем прибавляют титрованный 0,2 н. раствор нитрата серебра, нагревают на паровой бане 30 мин и охлаждают до комнатной температуры, защитив колбу от действия света. Осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. В фильтрате титруют нитрат серебра раствором роданида калия, как описано в гл. «Серебро» (стр. 238). Из первоначально введенного в раствор количества серебра вычитают количество серебра, найденное в фильтрате. Разность соответствует количеству серебра, которое соединилось с хлором, находившимся в осадке PbClF. По этой разности вычисляют содержание фтора. 1 мл0,2 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,00380 г фтора 2.
Колориметрические методы
Разработан целый ряд колориметрических методов определения малых количеств фтора в таких материалах, как природные воды, морская вода, хлебные злаки, продукты питания. Из них можно указать на методы, основанные на свойстве фторид-ибна обесцвечивать: 1) желтовато-красный цирконий-хинализариновый лак 3; 2) красновато-фиолетовый цирконий-ализариновый лак 4; 3) розовый лак оксихлорида циркония с пурпурином 5; 4) красную окраску роданида железа6 (III); 5) окрашенный в зеленый цвет «феррон» [комплексное соединение железа (III) с 7-иодо-8-окси-хинолин-5-сульфоновой кислотой] 7 и 6) желтую окраску надтитановой кислоты 8.
Описаны9 спектральные методы, визуальные и фотографические, фотоколориметрический метод, основанный на применении ацетилацетон-
1 Для приготовления промывной жидкости, насыщенной PbClF, растворяют 10 г нитрата свинца в 200 мл воды и вливают этот раствор в 100 мл раствора, содержащего 1,0 г фторида натрия и 2 мл соляной кислоты. Тщательно перемешивают, дают отстояться, сливают жидкость декантацией и промывают осадок 4—5 раз декантацией водой, порциями по 200 мл. К осадку прибавляют 1 л воды, дают постоять в течение 1 ч, время от времени перемешивая, и фильтруют. Новые порции промывной жидкости можно получить, снова прилив к осадку чистую воду и перемешав.
2J. I. Hoffman и G. Е. F. L u n d е 11, [The Analysis of Phosphate Rock,-J. Research NBS 20, 607 (1938)] приводят применение этого метода к дистилляту, полученному по способу WillardnWinter (стр. 755).
3 О. М. Smith, Н. A. D u t с h е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 61 (1934) (природные воды).
4 T. G.Thompson, Н. J. Taylor, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 5, 87 (1933) (морская вода); J. M. S a nc h i s, Ind. Eng Chem., Anal. Ed., 6,134 (1934) (природные воды) О. В. W i n t e r, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 19, 362 (1936) (люцерна).
5 I. M. Kolthoff, M. E. Stansby, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 118 (1934). Авторы описывают простой метод дистилляции и утверждают, что чувствительность этого метода составляет 0,005 мг F в I мл.
6 J. G. Fa ire hi 1 d, J. Wash. Acad. Sci., 20,141 (1930) (породы); H. V. Churchill, Ind. Eng. Chem., 23, 996 (1931); M. D. Foster, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 5, 234 (1933). Обзор различных методов см. Н. V. S m i t h, там же, 7, 23 (1935).
7 J. J. F a h е у, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 362 (1939) (породы, минералы и природные воды).
8 Н. J. W i с h m a n n, D. D a h 1 е, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 16, 612, 619 (1933) (фрукты и овощи); D. D a h 1 е, там же, 20, 505 (1937).
» A. W. P е t г е у, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 343 (1934).
