Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0807
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 800 801 802 803 804 805 806 807 808 809 810 811 812 813 814 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

РАЗЛОЖЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ ГАЛОГЕНОВ

Разложение пород и минералов, содержащих хлор, см. часть III {стр. 1017).

Нерастворимые в воде хлориды следует разлагать нагреванием с соответствующими растворителями или сплавлением. Хлорид свинца обрабатывают бикарбонатом натрия или калия при нагревании. Хлорид серебра сплавляют с карбонатом натрия или калия и плав выщелачивают водой, а хлорид ртути (I) обрабатывают едким натром или едким кали. Соединения, в которых хлор находится частично или полностью в неонизированном состоянии, следует разлагать осторожным прокаливанием, (например, перхлораты) или нагреванием с раствором карбоната натрия [например, хлорид ртути (II)].

При анализе стекла хлор был успешно определен одним из нас (Лен-дель) следующим образом. Стекло обрабатывали раствором сульфата серебра во фтористоводородной и хлорной кислотах при постепенном нагревании и выпаривании до появления паров хлорной кислоты. По охлаждении раствор разбавляли, осадок хлорида серебра отфильтровывали и очищали, для чего его растворяли в аммиаке и снова осаждали подкислением раствора азотной кислотой. Возможно, что такую обработку можно применять и для анализа некоторых минералов.

Методы разложения минералов, содержащих бром и иод, в общем аналогичны методам, описанным для минералов, содержащих хлор.

Для определения галогенов в органических соединениях описан метод, основанный на окислении анализируемого вещества дымящей серной кислотой и дистилляции галогена в приборе, состоящем из притертых друг к другу стеклянных частей

Описан2 также упрощенный метод, основанный на прокаливании анализируемой пробы с известью; по этому методу пробу взвешивают в желатиновой капсюле и прокаливают в трубке из стекла пайрекс, наполненной гашеной известью, а затем после растворения остатка в азотной кислоте определяют галогены титрованием методом Фольгарда в варианте Колдуэлла—Мойера (стр. 813).

При анализе галогенопроизводных дифенила и' дифенилбензола можно 3 содержащиеся в них галогены количественно перевести в гало-гениды натрия методом взрыва с перекисью натрия и сахарным углем (стр. 919).

Из многих алифатических, ароматических, алициклических и гетероциклических соединений галогены можно удалить обработкой сплавом никель — алюминий в растворе едкой щелочи 4.

Описан 5 также метод, проверенный на 36 различных органических соединениях, содержащих галогены; в этом методе анализируемое вещество разлагают испарением в струе горючего газа, который горит в форсунке.

1J. J. Thompson, U. О. О a k d а 1 е, J. Am. Chem. Soc. 52, 1195 (1930). 2R. Н. Kimball, L. Е. Tufts, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 530 (1938).

3 F. E. Beamish, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 352 (1934). 4E. Schwenk, D. Papa, H. Ginsberg, Ind. Eng. Chem., Anal.: Ed., 15, 576 (1943).

5P. K. Winter, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 571 (1943).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: