Макет страницы
РАЗЛОЖЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ ГАЛОГЕНОВ
Разложение пород и минералов, содержащих хлор, см. часть III {стр. 1017).
Нерастворимые в воде хлориды следует разлагать нагреванием с соответствующими растворителями или сплавлением. Хлорид свинца обрабатывают бикарбонатом натрия или калия при нагревании. Хлорид серебра сплавляют с карбонатом натрия или калия и плав выщелачивают водой, а хлорид ртути (I) обрабатывают едким натром или едким кали. Соединения, в которых хлор находится частично или полностью в неонизированном состоянии, следует разлагать осторожным прокаливанием, (например, перхлораты) или нагреванием с раствором карбоната натрия [например, хлорид ртути (II)].
При анализе стекла хлор был успешно определен одним из нас (Лен-дель) следующим образом. Стекло обрабатывали раствором сульфата серебра во фтористоводородной и хлорной кислотах при постепенном нагревании и выпаривании до появления паров хлорной кислоты. По охлаждении раствор разбавляли, осадок хлорида серебра отфильтровывали и очищали, для чего его растворяли в аммиаке и снова осаждали подкислением раствора азотной кислотой. Возможно, что такую обработку можно применять и для анализа некоторых минералов.
Методы разложения минералов, содержащих бром и иод, в общем аналогичны методам, описанным для минералов, содержащих хлор.
Для определения галогенов в органических соединениях описан метод, основанный на окислении анализируемого вещества дымящей серной кислотой и дистилляции галогена в приборе, состоящем из притертых друг к другу стеклянных частей
Описан2 также упрощенный метод, основанный на прокаливании анализируемой пробы с известью; по этому методу пробу взвешивают в желатиновой капсюле и прокаливают в трубке из стекла пайрекс, наполненной гашеной известью, а затем после растворения остатка в азотной кислоте определяют галогены титрованием методом Фольгарда в варианте Колдуэлла—Мойера (стр. 813).
При анализе галогенопроизводных дифенила и' дифенилбензола можно 3 содержащиеся в них галогены количественно перевести в гало-гениды натрия методом взрыва с перекисью натрия и сахарным углем (стр. 919).
Из многих алифатических, ароматических, алициклических и гетероциклических соединений галогены можно удалить обработкой сплавом никель — алюминий в растворе едкой щелочи 4.
Описан 5 также метод, проверенный на 36 различных органических соединениях, содержащих галогены; в этом методе анализируемое вещество разлагают испарением в струе горючего газа, который горит в форсунке.
1J. J. Thompson, U. О. О a k d а 1 е, J. Am. Chem. Soc. 52, 1195 (1930). 2R. Н. Kimball, L. Е. Tufts, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 530 (1938).
3 F. E. Beamish, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 352 (1934). 4E. Schwenk, D. Papa, H. Ginsberg, Ind. Eng. Chem., Anal.: Ed., 15, 576 (1943).
5P. K. Winter, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 571 (1943).