Макет страницы
тельно отделять тяжелые металлы и получать растворы, содержащие одну только серную кислоту или сульфат натрия и свободные от других примесей, кроме хлорида натрия. Осадок сульфата бария обычно собирают на бумажном фильтре, так как при этом удобно и легко исследовать взвешенный осадок. Можно фильтровать также через тигель Гуча или Мунро, если последующие операции это позволяют.
Промывание осадка сульфата бария не должно быть излишне продолжительным вследствие заметной его растворимости (2,4 мг в 1 л воды при 20° С). В точных анализах промывание следует прекращать, когда 25 мл промывных вод дают лишь слабую опалесценцию с нитратом серебра.
При прокаливании осадка сульфата бария необходимо следить за тем, чтобы фильтр сперва обуглился без воспламенения, а затем уголь медленно сгорал при возможно более низкой температуре. При быстром прокаливании может происходить распыление осадка. Если прокаливание фильтра с осадком проводится в окислительной атмосфере и углерод сгорает при температуре ниже 600° С, то восстановления сульфата можно не опасаться г. Окончательное прокаливание должно происходить при температуре не выше 350° С, если осадок получен из чистого раствора серной кислоты и нужно ввести поправку на окклюдированный хлорид бария, который при более высоких температурах частично разлагается. Когда •садок выделен из раствора сульфата натрия и необходимо ввести поправку на свободную кислоту и соосажденный сульфат натрия, предварительное нагревание должно проводиться приблизительно при 105° С, а окончательное прокаливание при 1000° G (см. мелкий шрифт на стр. 801), чтобы окклюдированный кислый сульфат полностью перешел в средний сульфат. Если не предполагают вводить поправку, то лучше прокаливать приблизительно при 900° G, хотя осадок заметно не диссоциирует при температурах до 1400° С, когда он чист и прокаливание проводится в атмосфере чистого сухого воздуха 2. При наличии примесей, например кремнекислоты или окиси железа, разложение сульфата с выделением серного ангидрида начинается примерно при 1000° С. Обрабатывать прокаленный осадок серной кислотой нет надобности, кроме того, это, естественно, лишает возможности вводить поправку на окклюдированный хлорид бария.
Ниже приводятся три метода анализа. Первый из них предназначен для определения сульфат-ионов в растворах, содержащих только серную кислоту, и для точных анализов растворов, не содержащих других веществ, кроме сульфатов и хлоридов щелочных металлов. При точных анализах серной кислоты и во всех случаях, когда в растворах находятся соли щелочных металлов, необходимо вводить поправки, согласно приведенному ниже методу. Когда не предполагается вводить поправки, анализ растворов, содержащих умеренные количества сульфат-ионов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей, лучше проводить методом описанным на стр. 802, так как происходящие при этом потери возмещаются окклюзией хлорида бария. Метод, приведенный на стр. 803, предназначается в первую очередь для определения больших количеств сульфат-ионов в растворах, содержащих значительные количества железа (как, например, при анализе пирита) и умеренные количества других элементов, например алюминия, цинка или кальция.
1W. Mostowitsch, Metallurgie, 6, 45 (1909); Chem. Zentr., 80, II, 1038 (1909); С. А., 5, 841 (1911).
2W. Mostowitsch, цит. выше.
