Макет страницы
быть свободными от серы) и накрывают часовым стеклом. Дают постоять 15 мин при комнатной температуре, время от времени перемешивая, прибавляют 15 мл азотной кислоты и оставляют смесь стоять еще 15 мин при комнатной температуре, изредка взбалтывая. После этого помещают стакан на край паровой бани и дают стоять до прекращения реакции и удаления большей части брома. Затем, подняв часовое стекло и поместив его на согнутые под углом стеклянные палочки, надетые на край стакана, выпаривают раствор непосредственно на паровой бане досуха. Прибавляют 10 мл соляной кислоты, тщательно перемешивают и, снова поместив часовое стекло на стеклянные палочки, выпаривают досуха.
Остаток кремнекислоты обезвоживают нагреванием при 100° С в воздушной бане, лучше в продолжение ночи. Смачивают высушенную массу
4 мл соляной кислоты, спустя 5 мин прибавляют горячую воду и тщательно ополаскивают стекло, стеклянные палочки и стенки стакана горячей водой. Снова надевают на край стакана стеклянные палочки, кладут на них часовое стекло и осторожно кипятят 5 мин. Через 5 мин, когда раствор немного охладится, прибавляют 0,2—0,3 г алюминия в виде порошка и осторожно взбалтывают до обесцвечивания раствора. По' охлаждении удаляют и ополаскивают часовое стекло и палочки холодной водой, а затем фильтруют в высокий стакан емкостью 2500 мл. Промывают стакан, фильтр и осадок 9 раз горячей водой. К фильтрату прибавляют 6 мл соляной кислоты, разбавляют его холодной водой до 1600 мл, тщательно перемешивают и осаждают, как указано в разделе «Определение в раство-, pax, содержащих большие количества сульфатов в присутствии железа и подобных ему элементов» (стр. 803).
Следующее видоизменение описанного метода было с успехом применено для растворения стибнита1. Навеску образца, равную факторному весу, помещают в чашку, накрывают часовым стеклом и вводят через носик чашки 10 мл 10%-ного раствора ■брома в четыреххлористом углероде. Затем медленно, часто взбалтывая, прибавляют
5 мл брома и оставляют стоять 30—60 мин, время от времени взбалтывая. Частично погружают чашку в стакан с холодной водой, прибавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты и оставляют стоять еще 15—30 мин, временами взбалтывая. После этого вводят 15 мл соляной кислоты, дают постоять при комнатной температуре 15— 30 мин, затем медленно нагревают для удаления четыреххлористого углерода и выпаривают до сиропообразной консистенции, но не досуха. Прибавляют еще 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают до сиропообразной консистенции, после чего опять вводят
20 мл соляной кислоты. Нагревают до растворения всех растворимых веществ и пере - » носят раствор в коническую колбу емкостью 500 мл. Объем раствора не должен превышать 100 мл. Прибавляют 5 г железной стружки, дают постоять 1—2 ч, фильтруют, ■тщательно промывают остаток и в дальнейшем поступают, как указано на стр. 803.
В следующем методе пирит окисляют и полностью отделяют железо ^ез применения нелетучих реагентов 2. Приблизительно 0,5 г измельченной до 80 меш (d =f 0,175 мм) пробы помещают в стакан емкостью 250 мл и обрабатывают 12 мл смеси 3 частей азотной и 1 части соляной кислот, содержащей 4—5 капель брома. Накрывают стакан плотно прилегающим к нему часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. После этого осторожно нагревают на паровой бане до заметного ослабления реакции, снимают часовое стекло и выпаривают жидкость досуха. Затем прибавляют 5 мл соляной кислоты и, снова накрыв часовым стеклом, нагревают до прекращения разбрызгивания, после чего снимают стекло, ополаскивают его и стенки стакана и снова выпаривают досуха. Остаток
1J. A. Scherrer (Бюро Стандартов'США). 2A. М. S ш о о t, Eng. Mining J., 94, 412 (1912).
