Макет страницы
ТАБЛИЦА 25
Влияние некоторых веществ на определение вольфрама
Введенные примеси
| Содержание WO,
%
| Получено загрязненной WO»
%
| Примечания
| 1% P 10% P
| 66,0 66,0
| 66,2 \ 66,5 J
| WO3 содержит железо и фосфор
| 10% P
| 66,0
| 58,0
| При первом осаждении цинхонин не вводился
| 3% P
| 66,0
| 65,8
| Фосфор отделялся магнезиальной смесью после первого осаждения
| 5% As
| 66,0
| ' 65,9
| 25% NH4Cl
| 66,0
| 65,8
| 25% NaCl
| 66,0
| 65,6
| 25% KCl
| 66,0
| 65,7
| 5% Mo
| 66,0
| 66,8
| 5% Mo
| 66,0
| 65,7
| При первом осаждении цинхонин не вводился. Осадок содержал молибден
| 25% V
| 66,0
| 65,7
| 5% Bi
| 66,0
| 66,0
| 25% Cu
| 66,0
| 65,8
| 50% Pb
| 66,0
| 65,7
| 8,7% Mn
| 73,1
| 73,0
|
гревают 1 ч при температуре не выше 60° С, время от времени перемешивая, чтобы предотвратить образование комков на дне стакана. После этого поднимают часовое стекло, помещают его на согнутые под углом стеклянные палочки, повышают температуру и кипятят раствор, пока объем его не уменьшится до 50 мл. Перемешивают осевшую на дне стакана массу так, чтобы все собравшиеся в комки частицы разошлись, и затем прибавляют 40 мл соляной и 15 мл азотной кислоты.
Стакан покрывают часовым стеклом, которое снимают, когда исчезает опасность разбрызгивания, и продолжают кипятить, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 50 мл. Вводят 5 мл азотной кислоты, разбивают слежавшуюся массу и кипятят, пока объем раствора не станет равным 10—15 мл. Разбавляют 150 мл горячей воды, тщательно перемешивают и слабо кипятят раствор 30 мин. После этого вводят 5 мл раствора цинхонина 1 и нагревают на горячей плитке или водяной бане при температуре, близкой к кипению, не менее 30 мин.
Отстоявшуюся прозрачную жидкость сливают декантацией через фильтр диаметром 9 см, содержащий немного беззольной бумажной массы, и промывают осадок 3—4 раза декантацией горячей цицхониновой промывной жидкостью 2. Затем насколько возможно полнее переносят осадок
1 Приготовляют растворением 125 г цинхонина в смеси 500 мл соляной кислоты и 500 мл воды. *После введения в практику колориметрического метода определения вольфрама было неоднократно доказано, что при анализе природных вольфраматов кислотным разложением добавление органических осадителей излишне, так как после выделения вольфрамовой кислоты гидролизом в растворе обнаруживаются лишь ничтожные количества вольфрама, которые не имеют практического значения [Ю. А. Чернихов, В. Г. Г о р ю ш и н а, Зав. лаб., 12, 517 (1946)]. *
2 Приготовляют разбавлением 25 мл раствора цинхонина и 30 мл соляной кислоты до 1 л.
|
