Макет страницы
для этой цели пользуются также серной и хлорной кислотами. В некоторых случаях хорошие результаты получаются при применении азотной кислоты, как, например, при анализе известково-натриевого стекла, но она не всегда применима вследствие трудной растворимости многих нитратов в разбавленной кислоте. Во всех случаях требуется двукратное выпаривание и извлечение кремния из осадка от аммиака. Выделение кремнекислоты совместно с окисью титана нагреванием с муравьиной кислотой 1 не дает хороших результатов (Лендель).
При применении соляной кислоты для обезвоживания кремнекислоты выпаривание необходимо продолжать до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Это можно успешно осуществить на паровой бане, если образующиеся корки разбивать стеклянной палочкой 2. Более надежное обезвоживание, особенно в Присутствии магния, или марганца, достигается при нагревании остатка в муфеле или в шкафу, но при этом температура не должна быть выше 110° С и нагревание не следует продолжать более 1 ч, в противном случае кремнекислота снова соединится с окисью магния и перейдет в раствор.
В случае применения серной кислоты для обезвоживания кремнекислоты серную кислоту следует вводить в достаточном количестве, чтобы предотвратить образование комков или пасты, так как это может вызвать 'разбрызгивание, а также затруднить последующее растворение солей. Нагревание следует проводить до выделения паров серной кислоты. В присутствии таких элементов, как никель и хром, образующих малорастворимые сульфаты, нагревание при высокой температуре не должно быть слишком продолжительным. При наличии значительных количеств алюминия лучшие результаты получаются, когда к еще совершенно горячей кислоте прибавляют равный объем воды; после этого раствор нагревают до кипения и разбавляют кипящей водой.
Хлорная кислота для обезвоживания кремнекислоты должна вводиться в таком количестве,.чтобы в момент появления ее паров масса была жидкой, а не тестообразной или сухой. После появления паров хлорной кислоты следует осторожно кипятить еще около 15 мин, чтобы обеспечить полное обезвоживание кремнекислоты (см. часть III, стр. 940).
Обезвоженная кремнекислота заметно растворима в кислых растворах 3 и даже в растворах, содержащих хлорид натрия иди другие соли 4. Кислотность раствора, в котором нагревается обезвоженная кремнекислота, поэтому не должна быть выше той, которая требуется для растворения сопровождающих солей и для предотвращения гидролиза. Концентрация соляной или серной кислоты в растворе не должна превышать 5—10% по объему. Обезвоживание следует вести возможно менее продол-
1 A. L е с 1 е г с, Cr., 137, 50 (1903).
2 Согласно S. S h i n k a i [J. Soc. Chem. Ind. Japan, 29, 303 (1926)], NH4Cl превращает гидрозоль кремнекислоты в гидрогель, поэтому он рекомендует прибавлять 3—4 г NH4Cl после выпаривания солянокислого раствора карбонатного плава до малого объема, а затем выпаривать раствор досуха, часто перемешивая.
8 М. I W u n d е г, A. S u 1 е i m a n n, Ann. chim. anal, appl., 19, 45 (1914); V. L en her, E. T г и о g, J. Am. Chem. Soc, 38, 1050 (1916); F. G. H a w 1 е у, Eng. Mining J., 103, 541 (1917). Последний нашел, что концентрированная соляная кислота действует менее активно, чем, 18-г25%-ная, и что количество растворяющейся кремнекислоТы пропорционально количеству введенной кислоты.
* V. i L е n h е г, Е. T г и о g, J. Am. Chem. Soc, 38, 1050 (1916); см. также F. G. H a w 1 е у, цит. выше; Н. А. В. Motherwell, Eng. Mining J., 103, 1155 (1917). I
