Макет страницы
кремния и алюминия в реактивах, результаты определения этих элементов остаются ошибочными. Метод определения алюминия и кремния в реактивах изложен ниже. В табл. 23 приведены типичные результаты, полученные при извлечении кремнекислоты из осадка от аммиака, выделенного после предварительного отделения кремнекислоты двукратным выпариванием с промежуточным фильтрованием г.
ТАБЛИЦА 23
Результаты извлечения кремнекислоты из осадка от аммиака, полученного после двукратного выделения кремнекислоты выпариванием с кислотой и фильтрованием
Анализируемая проба
| Содержание SiO, в пробе %
| Приблизительная величина взятой навески г
| Примененная кислота
| Извлечено SiO, из осадка от аммиака, мг
| 0,31
| 10
| HCl
| 1-
| 1,21
| Полевой пшат.........
| 66,66
| 1
| HCl
| 5,6
| То же.............
| 66,66
| 0,5
| HCl '
| 0,9-
| -1,1
| Известково-натриевое стекло. .
| 74,1
| 1
| HCl
| 0,3-
| -0,82
| 74,1
| 0,5
| H2SO4
| 0
| б3
| Свинцово - бариевое стекло. . .
| 65,36
| 0,5
| HCl
| 0,3-
| -0,4*
| То же......-.......
| 65,36
| 0,5
| HClO4
| 0,4-
| -1,1s
| Обожженный огнеупорный мате-
| 54,7
| 0,5
| H-SO4
| 1
| 32,4
| 0,5
| HjSO4
| 0,5
| -0,6
| 20,7
| 0,5
| H-SO4
| 0,7
| -0,8
| 6,32
| 1
| H2SO4
| 0,5
| 96,8е
| 0,5 -
| HCl
| 0,6-
| -1
| 96,8е
| 0,5
| H2SO4
| 1-
| -1,5
|
1 Осадок, выделенный аммиаком из подкисленного аммиачного фильтрата, к которому было предварительно добавлено 15 «г Fe1O, в виде FeCl,, содержал не больше SiO,, чем введенные реактивы. Таким образом двукратным обезвоживанием и выделением совместно с осадком от аммиака кремнекислота была извлечена из раствора полностью.
* Количество SiO,, выделенное при вторичном обезвоживании, колебалось, в пределах 3,3—7,6 мг.
' При втором обезвоживании было выделено 9,4 мг SiO,.
4 При втором обезвоживании было выделено SiO, порядка 3—6 мг.
* При втором обезвоживании было выделено SiO, порядка 0,6—0,9 мг.
* B пересчете на Si.
Обезвоживание кремнекислоты обычно осуществляется в солянокислых растворах, так как хлориды отличаются большей растворимостью, чем сульфаты или перхлораты, однако выбор кислоты должен определяться составом анализируемого материала 2. Помимо соляной кислоты,
1 Определение кремнекислоты во взвешенном осадке от аммиака непосредственной обработкой фтористоводородной и серной кислотами см. гл. «Алюминий» (стр. 569). Согласно L. R. Dawson и R. V. Andes [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 138 (1940)], рядовые определения R2O3 и SiO2 в цементах весьма успешно могут быть выполнены объединением осадков R2O3 и SiO2, прокаливанием, взвешиванием, обработкой после этого H2SO4 - f - HF, выпариванием, прокаливанием и повторным взвешиванием.
2 Например, при анализе стекла, содержащего, помимо обычных окисей кремния, железа, алюминия, щелочных и щелочноземельных металлов, также и 5% окислов сурьмы, 2% свинца и 13% бора, применили тщательное двукратное выпаривание с промежуточным фильтрованием. В результате анализа найдено: в случае обезвоживания кремнекислоты азотной кислотой — 67,2% SiO2; в случае обезвоживания соляной кислотой — 68,2% и при обезвоживании серной кислотой — 68,8%. Во всех случаях определение заканчивалось обработкой осадка кремнекислоты смесью HF + - f - H2SO4. Наиболее близким к истинному оказался результат, полученный после выпаривания с серной кислтяой.
|
