Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0737
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 730 731 732 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 743 744 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

римых хлоридов (стр. 814), или же, не взвешивая осадка, можно непосредственно определить этим методом содержание натрия.

Фильтрат и промывные воды, сохраненные для определения лития, разбавляют водой на одну треть их объема, причем образуются два слоя. Накрывают стакан часовым стеклом, надев предварительно на стенки стакана согнутые под углом стеклянные палочки, и выпаривают на водяной бане, стараясь избежать при этом конденсации жидкости в верхней части стакана *. Под конец прибавляют 5—10 мл воды, чтобы полнее удалить органические вещества прежде чем начнут выделяться пары хлорной кислоты.

Когда появляется слабое коричневое окрашивание, удаляют стеклянные палочки, помещают стекло непосредственно на стакан и нагревают на проволочной сетке до появления паров хлорной кислоты. Если на стенках стакана остается коричневый осадок, его удаляют нагреванием стенок пламенем. Если прибавлено недостаточное количество хлорной кислоты, для окисления органических веществ, прибавляют еще несколько капель. По разрушении коричневой окраски прибавляют 0,5 мл серной кислоты, удаляют часовое стекло и выпаливают на горячей плитке или на сетке над маленьким пламенем досуха. Остаток охлаждают, прибавляют 5—10 мл воды, ополаскивают стекло и стенки стакана и затем переносят сульфат лития в платиновый тигель, прокаленный и взвешенный вместе с крышкой. Осторожно выпаривают досуха, накрывают тигель крышкс;й и нагревают, лучше всего на кольцевой горелке, до удаления следов кислоты, а затем в муфеле при 600° С в течение 5—10 мин. Если под конец прокаливание проводится на голом пламени, может происходить восстановление некоторого количества сульфата до сульфида. По охлаждении остаток взвешивают в виде Li2SO4.

Имеются указания 2, что удовлетворительное определение лития (и других щелочных металлов) достигается при: 1) получение смеси хлоридов по комбинированному способу Лоуренса Смита — Берцелиуса; 2) превращении хлоридов в перхлораты; 3) осаждении калия, рубидия, цезия и натрия обработкой w-бутиловым спиртом, хлорной кислотой и хлористым водородом и 4) превращении лития, находящегося в фильтрате, в сульфат.

Определение лития

Методы, обычно применяемые для отделения лития от других щелочных металлов, основаны на большей растворимости хлорида лития по сравнению с хлоридами остальных металлов этой группы. Эти методы можно разделить на две группы, в зависимости от того, лежит ли в основе их извлечение хлорида лития или осаждение хлоридов других щелочных металлов.

В методе с w-бутиловым спиртом й этилацетатом, описанном выше (стр. 734), соединены оба эти принципа, причем сперва натрий и литий извлекают из смеси хлоридов щелочных металлов, а затем натрий

1 Это можно осуществить, погрузив стакан в медный сосуд с закраинами вверху, установленный на кольцах водяной бани так, что ни на стенках стакана, ни на часовом стекле не происходит конденсации.

aS. Kallmann, Ind. Eng. Chem. T Anal. Ed., 16, 712 (1944).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: