Макет страницы
количество хлорида аммония, помимо оксалата аммония, и часто еще большое количество хлорида натрия г.
Этот аммиачный раствор слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют двузамещенный фосфат аммония в виде кристаллов чистой соли пли в виде свежеприготовленного 10%-ного раствора. Реактив прибавляют в таком количестве, чтобы обеспечить по крайней мере десятикратный его избыток, а лучше всего, чтобы избыток был равен 1 г (NH4)2HP04 на каждые 100 мл раствора 2. Хорошо перемешивают раствор и медленно прибавляют аммиак до щелочной реакции. Прибавлять аммиак надо особенно медленно, когда начнет выделяться осадок. Затем прибавляют еще по 10 мл аммиака на каждые 100 мл раствора и оставляют раствор. Если содержание магния мало, то осаждение может быть ускорено сильным перемешиванием и охлаждением раствора до 0—10° С. Если пользуются стеклянной палочкой, то не следует скрести ею стенки сосуда, потому что быстро образующийся кристаллический осадок пристает к этим местам.
Дают раствору постоять в течение ночи, фильтруют через бумажный фильтр, не пытаясь перенести весь осадок на фильтр, и промывают сосуд, где проводилось осаждение, осадок и фильтр 5—6 раз холодным разбавленным (5 : 95) раствором аммиака.
Второе осаждение. Осадок на фильтре растворяют в горячей разбавленной (1 : 4) соляной кислоте, собирая раствор в сосуд, где проходило осаждение и где осталась часть осадка. Стеклянную палочку, которая служила для перемешивания, также обмывают кислотой 3. Если осадок магния был небольшим, переносят раствор в маленький стакан. Разбавив полученный солянокислый раствор до 50—150 мл, в зависимости от количества присутствующего магния, прибавляют 0,1—0,3 г двузамещенного фосфата аммония и затем медленно по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют аммиак, пока он не будет в очень небольшом избытке и кристаллический осадок MgNH4PO4 хорошо не сформируется. Тогда прибавляют еще по 5 мл аммиака на каждые 100 мл раствора. Дают постоять 4 ч (можно оставить на ночь), фильтруют через новый фильтр и промывают осадок холодным разбавленным (5 : 95) раствором аммиака, очищая одновременно сосуд и палочку от приставшего к ним осадка.
Прокаливание осадка. Высушивают осадок, завернув его во влажный фильтр, в платиновом тигле, медленно обугливают бумагу фильтра, не давая ей воспламениться, и сжигают уголь, постепенно усиливая пламя, которое, однако, не должно накаливать тигель сильнее, чем до слабокрасного каления. Наконец, прокаливают 30 мин при 1000—1100° С,
1 Если количество аммонийных солей в растворе, особенно оксалата аммония, очень велико или присутствует очень небольшое количество магния, то аммонийные соли перед первым осаждением следует разрушить выпариванием и осторожным прокаливанием или мокрой обработкой, описанной на стр. 160.
2 Это особенно необходимо, если раствор содержит большие количества хлорида аммония, если количество магния мало или если объем раствора большой. Растворы фосфата аммония разъедают стекло. Надо применять или свежеприготовленные растворы или растворы, подкисленные перед их хранением соляной кислотой.
3 Если в ходе анализа силиката платина не была удалена и если раствор был обработан сульфидом аммония, но не был подкислен осаждением кальция, то на данной ступени анализа может выделиться некоторое количество сульфида платины, который должен быть удален фильтрованием.
