Макет страницы
больших количеств других металлов требуется двукратное осаждение.. Осаждение магния оксихинолином может быть проведено вслед за осаждением кальция в виде оксалата; таким способом можно удалять магний: из раствора без введения в него нелетучих солей. Магний (а также медь,, кадмий и цинк) можно отделить также и от алюминия, если осаждение оксихинолином проводить из раствора, содержащего тартрат натрия и умеренное количество едкого натра. Применение оксихинолина для: отделения магния от кальция и алюминия не представляет каких-либо преимуществ по сравнению с обычными методами, за исключением разве случаев, когда надо отделить малые количества магния от больших количеств этих элементов. Описание метода см. в разделе «Осаждение оксихинолином» (стр. 725).
Магний. можно отделить от алюминия, железа, цинка, олова и многих других элементов прямым осаждением его двузамещенным фосфатом аммония из аммиачного раствора, содержащего цитраты. Для этого поступают следующим образом. К кислому анализируемому/раствору, занимающему объем приблизительно 100 мл и перенесенному в коническую^ колбу емкостью 300 мл, прибавляют 2 г лимонной кислоты и 15 мл-25%-ного раствора двузамещенного фосфата аммония. Приливают аммиак,, пока раствор не станет щелочным по лакмусу, и сверх того 10 мл избытка.. Затем всыпают 5—10 стеклянных. шариков, плотно закрывают колбу пробкой и помещают ее в аппарат для встряхивания на 1 ч, после чего оставляют в холодном месте на 4 ч или, лучше, на ночь. Отфильтровывают-осадок через плбтный фильтр, содержащий немного бумажной массы, и тщательно промывают разбавленным (1 : 19) раствором аммиака, содержащим 50 г двузамещенного фосфата аммс-ния в 1 л. Затем пропускают через фильтр 25 мл горячей разбавленной (1 : 19) соляной кислоты, собирая раствор в ту колбу, в которой проводилось осаждение. Переносят полученный раствор в стакан емкостью 150 мл и промывают колбу и фильтр разбавленной соляной кислотой, собирая промывные воды в тот-же стакан. К полученному раствору, занимающему объем 50—75 мл и отделенному от стеклянных шариков, прибавляют 0,5 мл 25%-ного раствора двузамещенного фосфата аммония, охлаждают и при перемешивании приливают аммиак, пока раствор не станет щелочным по лакмусу.-Перемешивают еще несколько минут, приливают 3—4 мл концентрированного раствора аммиака и дают постоять 4 ч или оставляют на ночь. Затем, переносят осадок на маленький фильтр, промывают его разбавленным (1 : 19) раствором аммиака и превращают прокаливанием в пирофосфат-магния, как обычно.
Если в анализируемом растворе присутствуют кальций, стронций-или барий в значительных количествах, их надо удалить перед осаждением магния. Если же содержание^этих элементов в анализируемом растворе незначительно, их можно осаждать вместе с магнием и затем определять в прокаленном осадке, как описано в разделе «Определение в виде пирофосфата магния» (см. ниже) *.
При анализе металлического алюминия и алюминиевых сплавов отделение магния можно проводить следующим методом. Навеску металла погружают в 200—500 мл воды и прибавляют 30%-ный раствор едкого
1 Дальнейшие подробности см. в статье J.. I - Hoffman, G. Е. F.. L и п— dell, J. Research NBS, 20, 607 (1938).
