Макет страницы
высушивают во взвешенном платиновом тигле, озоляют его под тягой и взвешивают. Так как применение горячей воды для промывания остатка ведет к небольшому растворению окиси магния, то лучше это промывание проводить насыщенным раствором гидроокиси кальция. Небольшое количество кальция, остающееся в остатке окиси магния, должно быть затем отделено, как описано в гл. «Щелочноземельные металлы» (стр. 693), а тот кальций, который перейдет в фильтрат вместе с щелочными металлами, удаляют, как описано в гл. «Щелочные металлы» (стр. 729).
Метод осаждения карбонатом аммония 1 состоит в следующем. Приготовляют реактив, насыщая карбонатом аммония смесь, состоящую из 18 мл аммиака, 75 мл воды и 95 мл 95%-ного спирта. Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г хлоридов магния и щелочных металлов, выпаривают до объема около 50 мл, прибавляют равный объем 95%-ного спирта и затем 50 мл приготовленного реактива. Перемешивают 5 мин и оставляют смесь на 20 мин. Если количество присутствующих солей щелочных металлов не велико (не больше 0,1 г), собирают осадок на асбестовой прокладке в тигле Гуча и промывают осаждающим реактивом. Если содержание щелочных солей значительно, сливают жидкость с осадка через асбестовый фильтр, осадок растворяют и вновь осаждают по-прежнему. Если хотят определить и магний и щелочные металлы, то осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси магния. Тот факт, что литий частично выпадает вместе с магнием, не делает этот метод непригодным для анализа силикатных пород, так как литий не присутствует в заметных количествах почти ни в одной породе.
Амилово-спиртовый и спирто-эфирный методы отличаются от методов, описанных выше, тем, что в них вместо магния осаждаются щелочные металлы. При отсутствии лития амилово-спиртовый метод 2 может считаться вполне удовлетворительным. Он аналогичен методу Гуча для отделения лития от натрия и калия и требует тех же поправок на растворимость. Описание последнего метода см. в гл. «Щелочные металлы» (стр. 729). Спирто-эфирный метод 3 является видоизменением метода отделения лития от щелочных металлов, также описанного в гл. «Щелочные металлы» (стр. 738). Если присутствует литий, он будет сопровождать магний.
Единственное отклонение метода отделения магния от метода отделения лития заключается в применении для первой обработки 25 мл спирта и 25 мл эфира вместо 20 мл спирта и 60 мл эфира, как это требуется для отделения лития. Если первый осадок склонен желатинироваться, то прибавляют еще несколько миллилитров спирта, вращая при этом стакан. Фильтрат следует выпарить и осаждение повторить.
Магний можно отделить от щелочных металлов и от бария, стронция и кальция осаждением его оксихинолином *. В присутствии кальция или
1E. A. W tilling, Ber., 32, 2214 (1899); F. A. G о о с h, Е. A. Eddy, Am. J. Sci., [4], 25, 444 (1908); Chem. News, 97, 280 (1908).
2R. В. R i g g s, Am. J. Sci., [3], 44, 103 (1892).
3S. P а 1 k i n, J. Am. Chem. Soc, 38, 2326 (1916); 42, 1618 (1920).
4F. L. Hahn, Chem. Ztg., 50, 754 (1926); F. L. H a h п, К. Vieweg, Z. anal. Chem., 71, 122 (1927); R. Berg, там же, 70, 341 (1927); 71, 23, 171, 321, 369 (1927). Согласно L. Moser и К. Schutt [Monatsh., 51, 23 (1929)], наиболее удовлетворительное отделение магния от лития достигается осаждением его оксихинолином.
