Макет страницы
паривание раствора повторяют еще 2 раза, в результате чего соль K4Ta4O5F14 стабилизуется и может бы, ь отфильтрована. Ниобий, как указано авторами, полностью остается при этом в фильтрате и может быть определен изложенным выше методом. Таким же способом можно установить содержание тантала в объединенных осадках.
Тантал можно отделить от ниобия, при содержании 0,01—0,09 г Nb2O5 в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой C6H5AsO(OH)2 из сернокислого раствора, содержащего перекись водорода1. Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в ±5% относительных не имеет значения. См. также гл. «Цирконий» (стр. 638).
Описано хроматографическое отделение ниобия (>99%) от тантала (в растворах, содержащих HCl + HF) с применением анионита сильно основного типа 2.
*Предложено, кроме того, хроматографическое разделение оксалат-ных комплексов ниобия и тантала на активной окиси алюминия 3, а для разделения фторидов ниобия и тантала и бтделения их от других элементов в качестве сорбента применена целлюлоза. Разделение производят последующим извлечением метилэтилкетоном, содержащим фтористоводородную кислоту 4.
Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии5. Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях, колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала.
Разделение тантала и титана методом экстракции специально не изучалось. Однако имеются указания, что в определенных условиях (при извлечении диазопропилкетоном из раствора, 6 M по содержанию серной кислоты и 0,4 M по содержанию фтористоводородной кислоты)
1H. Fucke, J. Dauhlander, Tech. Mitt. Krupp, 14, 174 (1939). 2K. A. Kraus, G. Е. Moore, J. Am. Chem. Soc, 71, 3855 (1949). 8 T i k h о m i г о f f, Cr. Acad. Sci., 236, 1263 (1953).
«А. F. Williams, J. Chem. Soc, 1952, 3155; R. A. Mercer, A. F. Williams, J. Chem. Soc, 1952, 3399; F. Н. В u г s t а 11, A. F. Williams, Analyst, 77, 983 (1952); R. A. Mercer, R. A. Wells, Analyst, 79, № 939, 1339 (1954).
6G. W. L e d d i с о 11 e, F. L. Moore, J. Am. Chem. Soc, 74, № 6, 1618 (1952); P. С. Stivenson, H. G. Hicks, Anal. Chem., 25, № 10, 1517 (1953); H. G. Hicks, R. S. Gilbert, Anal. Chem., 26, № 7, 1205 (1954); J. Y. EI-lenburg, G. W. Leddicotte, F. L. Moore, Anal. Chem., 26, № 6, 1045 (1954).
