Макет страницы
платиновую чашку, и промывают осадок 3—4 раза несколькими каплями холодной воды. Записывают объем промывных вод (раствор Б).
Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают при 1000—1200° С и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из массы осадка ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллилитр кислого раствора А и по 0ДЮ091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, или же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию Ta2O5 в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана нолори-метрическим способом.
Согласно другому варианту метода \ смесь окислов растворяют в точно необходимом для образования двойных фторидов количестве фтористоводородной кислоты. Прибавляют избыточное количество насыщенного раствора хлорида калия и по охлаждении разбавляют до такого объема, чтобы оксифторониобат калия остался в растворе (растворимость оксифто-рониобата калия 1 : 12). Осадок отфильтровывают, промывают холодным насыщенным раствором хлорида калия и затем растворяют в воде, содержащей небольшое количество фтористоводородной кислоты. К раствору прибавляют еще некоторое количество раствора хлорида калия, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают, как прежде, и затем нагревают с серной кислотой для удаления фтора. Остаток растворяют в воде, подкисленной соляной кислотой, и осаждают тантал аммиаком. Фильтраты, после отделения фторотанталата калия, выпаривают с серной кислотой, нагревают до удаления фтора и определяют ниобий, как в предыдущем методе. Если в смеси окислов присутствует титан, его определяют колориметрическим способом в обоих осадках — ниобия и тантала.
Предложена еще следующая модификация метода2. Растворяют 0,5—1 г окислов, предпочтительно свободных о» титана, в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты. Если - введен избыток кислоты, его удаляют выпариванием и затем осадок растворяют в воде. Прибавляют фтористоводородную кислоту из расчета, чтобы избыток ее составлял 4,3%, а затем фторид калия в количестве, необходимом для образования K3NbOF5, считая, что взятый для анализа осадок полностью состоит из Nb2O5. Выпаривают досуха и обрабатывают остаток 0,75%-ной фтористоводородной кислотой при кипячении. Горячий раствор фильтруют. Осадок фторотанталата калия сразу же промывают горячей водой (двумя порциями по 10 мл) и сохраняют. Фильтрат выпаривают досуха, после чего нагревают при 120° С. Сухой остаток растворяют в избытке горячей воды и затем к раствору прибавляют 0,1 н. раствор едкого кали до растворения выделяющегося сначала осадка. Выпаривают, растворяют остаток в 10 мл воды и снова выпаривают. Растворение остатка в воде и вы-
1E. Meimberg, P. Winzer, Z. angew. Chem., 26, 158 (1913). 2 О. ,Ruff, Е. Schiller, Z. anorg. Chem., 72, 348 (1911).
