Макет страницы
бия и тантала непосредственная отгонка кремния не дает удовлетворительных результатов. В таких случаях поступают следующим образом. Прокаленные взвешенные окислы растворяют в платиновой чашке большого размера во фтористоводородной и серной кислотах при нагревании, после чего полностью удаляют фтор выпариванием до появления паров серной кислоты. По охлаждении влажную сильнокислую массу переводят в раствор, прибавляя перекись водорода и, если нужно, разбавленную серную кислоту. Если при стоянии появляется небольшой белый осадок, по-видимому, сульфата свинца, его переносят на фильтр Мунро, промывают разбавленной серной кислотой, содержащей перекись водорода; осторожно прокаливают, взвешивают и затем исследуют на содержание примесей. Фильтрат насыщают Сернистым ангидридом, кипятят до полного разложения перекиси водорода и прибавляют избыточное количество раствора аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. Разность между первоначальной массой прокаленного остатка и полученной его массой дает содержание кремнекислоты, причем с большей точностью, если отсутствует свинец. Это объясняется тем, что полученная разность включает в себя также и величину, соответствующую содержанию свинца, которую точно определить не представляется возможным. Так, в случае, когда в прокаленных исходных окислах свинец находится в виде сульфата, правильная поправка должна соответствовать найденной массе сульфата свинца. Если же прокаливание окислов ниобия и тантала привело к удалению SO2 и образованию ниобата свинца, то, чтобы получить правильные результаты для кремния, следует вычесть эквивалентное содержанию сульфата свинца количество PbO.
Отделение кремния от ниобия и тантала можно осуществить также следующим способом Смесь окислов сплавляют с 3 г или большим количеством пиросульфата калия. По охлаждении плав обрабатывают 50 мл водного раствора 3 г щавелевой или винной кислоты при нагревании на водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают. Затем его обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, выпаривают, прокаливают и снова взвешивают.
Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие количества серной и 5 г винной кислоты, прибавляют 5—10 г фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги; нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 : 10) соляной кислотой или холодным 2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться: 1) нагревание с фтористоводородной и серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование; 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование; 3) сплавление остатка с пиросульфатом калия и-растворение плава в растворе винной кислоты2.
1 См. сноску 1 на стр. 677.
2K. Rankama, Bull., comm. geol* Finland, 133 (1944).
