Макет страницы
ствуют количественному осаждению вольфрама цинхонином (стр. 770). Для разделения зтих элементов можно использовать три метода в зависимости от сопровождающих вольфрам элементов. Из них магнезиальный рекомендуется в тех случаях, когда требуется отделить вольфрам от 'титана, ниобия, тантала и циркония. Этот метод заключается "в следующем. Смесь окислов (0,2—0,5 г) сплавляют с 4 г карбоната калия в платиновом тигле на сильном пламени в течение 10—15 мин. Сплавленную массу выщелачивают 200 мл горячей воды, следя за тем, чтобы полностью разложились комочки плава. Для этого их разминают стеклянной палочкой, а раствор" слабо кипятят. Горячий раствор обрабатывают свежеприготовленным реактивом (1 г кристаллического сульфата магния, 2 г хлорида аммония, 25 мл воды и 4 капли раствора аммиака). Покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на закрытой водяной бане 1 ч. Хлопьевидный осадок переносят на неплотный фильтр диаметром Il см и промывают раствором хлорида аммония (насыщенный раствор NH4Cl разбавляют в 4 раза водой).
Определение ниобия и тантала. Осадок смывают обратно в стакан той же промывной жидкостью. Фильтр помещают в платиновый тигель, предназначенный для прокаливания получаемого в дальнейшем осадка от таннина. Суспензию осадка от MgSO4 (150 мл) подкисляют соляной кислотой и нагревают на водяной бане 1 ч. После этого прибавляют равный объем насыщенного раствора хлорида аммония и раствор аммиака до слабокислой реакции по лакмусу. Раствор обрабатывают 2 г ацетата аммония, нагревают до кипения и вводят свежеприготовленный 5%-ный раствор таннина до полной коагуляции осадка (осадок 1). По отстаивании на водяной бане осадок отфильтровывают яри слабом отсасывании, промывают раствором хлорида аммония и прокаливают в том платиновом тигле, в котором поместили ранее фильтр, оставшийся после смывания с него осадка от MgSO4. Если осадок 1 надо для очистки переосадить, его снова сплавляют с карбонатом калия и повторяют описанную выше операцию, включая осаждение сульфатом магния. Фильтрат, полученный после переосаждения, присоединяют к ранее полученному фильтрату. Осадок переосаждают таннином, как при выделении осадка 1, причем получается осадок 2, который прокаливают, выщелачивают, как обычно 2, и взвешивают, как смесь окислов ниобия и тантала.
Определение вольфрама. Фильтраты от осаждения сульфатом магния обрабатывают так, как это требуется для осаждения вольфрама таннином и цинхонином. Это осаждение 3, как оно первоначально было описано, проводится из растворов, имеющих высокую концентрацию хлорида натрия. После отделения осадка от сульфата магния (перед осаждением комплексного соединения вольфрама) в раствор ^вводят профильтрованный, насыщенный при нагревании раствор 20—30 г хлорида аммония.
Большие количества кремнекислоты в присутствии малых количеств ниобия и тантала можно определить выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами* как обычно. При наличии больших количеств нио-
1 A. R. Powell, W. R. Schoeller, С. J a h n, Analyst, 60, 512 (1935).
а Для очистки осадок нагребают с 5%-ной соляной кислотой. Раствор делают аммиачным и фильтруют. Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония и снова прокаливают [W. R. Schoeller, Analyst, 56, 304 (1931)].
8W. R. Schoeller, A. R. Powell, Analyst, 53, 262 (1928).
