Макет страницы
из салицилатного фильтрата избыточным количеством раствора аммиака
*Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый «пиросульфатно-танниновый» метод2, основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачивании пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем при гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соедиЯения, что также способствует удержанию его в растворе.
Однако и в этих условиях не удается достигнуть количественного отделения ниобия и тантала от титана. Полнота разделения зависит в основном от соотношения между ниобием и титаном. Большие количества титана препятствуют полному выделению ниобия в осадок, и известная часть его обычно остается в растворе (0,5—1 мг). В то же время значительные количества титана удерживаются осадком окислов ниобия и тантала. Для полной очистки осадка от титана требуется повторение операции, иногда многократное, что связано с возможной дополнительной потерей ниобия и тантала. Ю. А. Чернихов и Т. А. Успенская 8 показали, что наличие сульфатов щелочных металлов также препятствует долноте выделения ниобия из раствора, и заменили пиросульфатное сплавление обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот.
В. Быкова 4 считает, что более полное отделение ниобия от титана, причем с меньшими потерями ниобия в растворе, происходит в солянокислой среде и рекомендует выщелачивать пиросульфатный плав солянокислым раствором таннина вместо сернокислого.
И. П. Алимарин и Б. И. Фрид 6 предлагают заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кислой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непосредственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происхо-
1 Анализируя этим методом смесь, состоявшую из 0,0307 г TiO2 и 0,0620 г Nb2O6^ •ф - Ta2O5, один из нас (Лендель) определил 0,0321 г TiO2 и 0,0599 г окислов ниобия и тантала, а в смеси 0,0325 г TiO2 и 0,0602 г Nb2O5 ф Ta2O6OH нашел 0,0344 г TiO2 и 0,0584 г Nb2O5 - f Ta2O5. Смесь окислов ниобия и тантала была приготовлена из равных частей Nb2O5 и Ta2O5.
s W. R. Schoeller, The Analytical Chemistry of Tantalum and Niobium, London, 1937.
3 См. обзорную статью: Ю. А. Чернихов, В. Г. Г о р ю ш и н а, Зав. лаб., 11, 875 (1945). -
* В. Быкова, Материалы к геохимии Хибинских тундр, Кольская база АН СССР, II, 1936, стр. 39.
«И, П, Алимарин, Б. И. Фрид, Зав. лаб., 7, 1109 (1938).
