Макет страницы
1—2 часа до полного разложения сплавленной массы. Содержимое тигля переносят в небольшой стакан, перемешивают с мацерированной бумагой и фильтруют, следя за тем, чтобы в фильтрате не было мути. Остаток промывают 2 %-ным раствором. карбоната калия, прокаливают в тигле, в котором производилось сплавление, и операцию повторяют. Полученный в результате этого остаток прокаливают, смачивают разбавленной серной кислотой, высушивают и извлекают оставшиеся ниобий и тантал, как указано, выше. Содержащие карбонат калия фильтраты подкисляют соляной кислотой и кипятят. Затем прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, вводят немного мацерированной бумаги и снова кипятят. Выделяющийся при этом осадок ниобия и тантала отфильтровывают, промывают 2 %-ным раствором нитрата аммония и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток нагревают с 10 мл соляной кислоты, разбавляют 100 мл воды, кипятят, обрабатывают аммиаком и т. д., как было указано ранее. Осадок прокаливают и взвешивают в виде Nb2O6 - f Ta2O8.
Хорошего отделения ниобия и тантала от титана, но не от циркония и тория можно достцчь повторным осаждением салициловой кислотой Ниобий и тантал при этом, однако, никогда не выделяются полностью и небольшие количества титана захватываются осадком2. Разделение обычно выполняют следующим способом. Смесь окислов сплавляют с 5 г карбоната калия. Плав обрабатывают 200—300 мл воды при 60° С и полученный раствор медленно при перемешивании вливают в кипящий раствор, содержащий 15 г. салициловой кислоты. Нагревают при 100° С в течение 3—4 ч, затем фильтруют и промывают осадок разбавленным раствором салициловой кислоты. Всю эту обработку повторяют до тех пор, пока раствор после введения салициловой кислоты не перестанет окрашиваться в желтый цвет при кипячении. Титан* можно выделить иа фильтрата осаждением избыточным количеством раствора аммиака при кипячении. Осадок титана, так же как и полученный ранее осадок ниобия и тантала, загрязнен солями щелочных металлов.
Относительно полное отделение ниобия и тантала от титана достигается при кипячении виннокислых комплексов этих элементов с азотной кислотой 2. Сплавляют 0,1—0,2 г смеси окислов с 2 г пиросульфата калия в кварцевом тигле. По охлаждении плав растворяют в концентрированном растворе 3 г винной кислоты, разбавляют до 300 мл, прибавляют 30 мл азотной кислоты и кипятят 15—20 мин. Выделившийся загрязненный осадок водных окислов ниобия и тантала, после введения мацерированной бумаги, отфильтровывают, промывают 1 %-ным раствором азотной кислоты, прокаливают и затем операцию повторяют.. Фильтраты, содержащие большую часть титана и незначительные количества ниобия и тантала, объединяют. Небольшие количества титана, удержанные осадком окислов ниобия и тантала, можно определить колориметрическим методом или отделить салицилатным методом. Из объединенных фильтратов, после разрушения винной кислоты (стр. 91), выделяют ниобий и тантал кипячением с салицилатом аммония, взятым в количестве большем, чем это требуется для связывания серной кислоты. Титан осаждают
* J. Н. Miiller, J. Am. Chem. Soc., 33, 1506 (1911).
2W. R. Schoeller, Е. С. D е е г i n g, Analyst, 52, 625 (1927). В этой статье дан прекрасный обзор методов, предложенных для отделения титана от ниобия? и тантала.
