Макет страницы
Фотометрическое измерение светопоглощения лака в кислом растворе1.
Для определения необходимы следующие реактивы:
Соляная кислота (5 н.). 250 мл соляной кислоты (пл. 1,18 г/смг) разбавляют равным объемом дистиллированной воды и перегоняют в стеклянном аппарате. Определяют концентрацию кислоты и затем доводят ее до 5 н.
Раствор крахмала. Смешивают 1 г растворимого крахмала с 5 мл холодной дистиллированной воды, прибавляют 95жл кипящей дистиллированной воды и нагревают до кипения. Через каждые 5 дней приготовляют свежий раствор и перед употреблением его фильтруют.
Раствор тиогликолевой кислоты. 2 мл тиогликолевой кислоты (90%-ной) разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. Приготовляют свежий раствор через каждые 5 дней.
Раствор ацетата аммония (3,5 М). Приготовляют из ледяной уксусной кислоты и перегнанного аммиака следующим способом. Определяют концентрацию кислоты титрованием 1 н. раствором едкого натра по фенолфталеину. К 10 мл раствора аммиака прибавляют измеренное избыточное количество 1 н. раствора HCl (150 мл). Титруют Избыток HCl 1 н. раствором NaOH. Отмеряют объем ледяной уксусной кислоты, эквивалентный 3500 мл 1 н. раствора, разбавляют приблизительно 100 мл дистиллированной воды и затем при перемешивании вводят перегнанный аммиак в количестве, соответствующем 3500 мл 1 н. раствора. Охлаждают и разбавляют до 1 л.
Ауринтрикарбоксилат аммония (алюминон). Растворяют 1 г соли приблизительно в 400 мл дистиллированной воды, фильтруют и разбавляют до 500 мл. Раствор можно употреблять через 24 ч после его приготовления.
Ход определения. Отбирают соответствующий объем анализируемой воды, содержащей не более 20 мг алюминия, и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. Вводят последовательно 2 мл раствора 5 н. соляной кислоты, 2 мл разбавленной тиогликолевой кислоты, 3 мл отфильтрованного раствора крахмала и 5 мл раствора ацетата аммония. Разбавляют приблизительно до 45 мл, прибавляют 3 мл раствора алюминона, разбавляют до метки и перемешивают. Погружают открытую колбу точно на 4 мин в кипящую воду. Колбу следует поместить на подставку высотой приблизительно 10—15 мм, чтобы избежать местного перегрева. Вынимают колбу из бани и постепенно в течение 1 ч охлаждают до комнатной температуры, а затем помещают в термостат, где держат ее 30 мин при 2O0C (±0,1 град). После этого, если требуется, объем раствора в колбе доводят до метки.. Измеряют светопоглощение в 4-сантиметровой кювете, применяя светофильтр с областью пропускания 525 ммк, и помещая другую кювету с дистиллированной водой.
Содержание алюминия определяют, пользуясь калибровочным графиком, построенным по стандартным растворам алюминия, обработанным так же, как анализируемый раствор.
Вычитают количество алюминия, соответствующее отсчету, полученному при измерении светопоглошения в «холостом» опыте, в котором одни реактивы проводят через все стадии анализа.
Измерение интенсивности окраски алюминиевого лака и щелочном растворе визуальным методом 2. Согласно этому методу, алюминиевый лак образуется в ацетатном буферном растворе, имеющем рН = 4—5, после чего раствор подщелачивают приблизительно до рН = 8 раствором
1A. С. R о 1 f е, F. R. R ц s s е 11, N. Т. Wilkinson, цит. выше. * См. также А. К. Б а б к о, ЖПХ, 12, 1560 (1939); А. К. Б а б к о, Т. Н. H а з а-ренко, ЖАХ, 9, 96 (1954).*
s J. A. S h е г г е г, W. D. M о g е г m a n, J. Research, NBS, 21, 105 (1938).
