Макет страницы
ионов водорода в растворе при этом обычно регулируют ацетатными буферами 1.
Ауриновый краситель не является специфическим реагентом на алюминий; многие катионы и анионы мешают этой реакции (главным образом железо, бериллий, кремний, медь, хром, метафосфаты и фториды2). Влияние посторонних ионов уменьшается при измерении интенсивности окраски алюминиевого лака в слабощелочных растворах (рН = 7,1—9). В этих условиях менее интенсивна также и окраска самого красителя, что имеет известное преимущество при определении очень малых количеств алюминия визуальным способом. Однако высокие фотометрические свойства лака, проявляющиеся в слабокислых растворах, содержащих защитный коллоид, часто имеют более существенное значение, чем увеличение селективности реакции в щелочных растворах.
В большинстве современных фотометрических методов светопоглощение лака измеряют фотометрически в слабокислых растворах, в которых он образуется.
Интенсивность окраски и устойчивость алюминиевого лака зависят от многих факторов, в частности от рН и температуры раствора, в котором лак образуется, продолжительности времени развития окраски, концентрации алюминия и применения защитных коллоидов. Реакцию образования лака поэтому необходимо проводить в строго определенных условиях, чтобы обеспечить ее воспроизводимость. Весьма существенно также избегать введения загрязнений, поэтому следует пользоваться исключительно чистой аппаратурой и реактивами высокой чистоты3.
Характерными примерами применения ауринового метода могут служить определения алюминия в железе4, стали8 и природных водах6. В последнем случае лак получают при рН = 4,4. Для устранения влияния небольших количеств железа (до 100 мг) вводят тиогликолевую кислоту, которая связывает его в комплекс 7' 8.
1L. P. Hammett и С. Т. S о 11 е г у [I. Am. Chem. Soc, 47, 142 (1925)] установили, что, если раствор сделать слабощелочным, лак не разрушается в течение довольно продолжительного времени, хотя в щелочных растворах он не образуется. См. также G. Е. F. L u n d е 11, Н. В. Knowles, Ind. Eng. Chem., 18, no 1, 60 (1926).
2J. Н. У о е, W. L. H i 11, J. Am. Chem. Soc, 49, 2395 (1927). 3A. L. 0.1 s е п, Е. A. G е е, V. M с L е п d о п, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 16, 169 (1944).
4H. G. Short, Analyst, 75, 420 (1950). В этом методе железо и другие мешающие элементы отделяются эфиром и последующей экстракцией купфероновых комплексов хлороформом при рН = 0,5. Затем получают алюминиевый лак при рН = 5' н комнатной температуре; спустя 15 мин измеряют светопоглощение при 530 ммк.
8 С. Н. Craft, G. R. Makepeace, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 17, 206 (1945). Этот метод предназначается для анализа сталей, содержавших 0,04—1,5% алюминия. Железо отделяют изопропиловым эфиром. Лак образуется в ацетатном буферном растворе (рН = 5,4), содержащем желатину. Раствор нагревают 10 мин при 90—100° С. Хром в количестве менее 2% на реакцию не влияет.
в А. С. Rolfe. F. R. R u s s е 11, N. Т. W i 1 k i n s о n, J. Appl. Chem., 1, 170 (1951).
' Е. . М. С h е n е г у, Analyst, 73, 501 (1948).
8C L. Luke, К. С. В г а и n, Anal. Chem., 24, 1120 (1952); там же, 24, 1122 (1952). Фотометрическое определение алюминия в сплавах цветных металлов (а именно, в сплавах на свинцовой и оловянной основе, марганцевых бронзах, цинковом литье и магниевых сплавах).
