Макет страницы
гают действию ультрафиолетового света и интенсивность флуоресценции измеряют электрофотометром L.
Урановые соли, активированные облучением их ультрафиолетовыми лучами с длиной волны ниже 3000 А, также обнаруживают интенсивную флуоресценцию в растворах.1 На этом свойстве основан количественный метод определения урана 2.
Небольшие количества урана можно определить колориметрически, способом, подобным способу определения хрома (стр. 595) в растворах, содержащих едкий натр и перекись натрия, сравнением окраски раствора с окраской обработанного таким же способом стандартного раствора урана 3 или фотометрическим измерением светопоглощения раствора при 425 ммк 4.
*Пероксидный метод определения урана впервые был предложен И. Е. Стариком 5; метод основан на реакции урана с перекисью в карбонатной среде в. Рекомендуемый автором метод сводится к следующему. Из раствора, освобожденного от всех элементов, кроме щелочных и щелочноземельных металлов, осаждают уран аммиаком, не содержащим карбонатов. Осадок растворяют в небольшом количестве 5%-ной азотной кислоты, избыток которой удаляют выпариванием на водяной бане. Остаток растворяют в 1 н. растворе карбоната натрия или калия. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10—25 мл, прибавляют перекись натрия в количестве 0,2—0,5 г, в зависимости от содержания урана, и разбавляют до метки тем же раствором карбоната. Окраску раствора сравнивают в колориметре с окраской стандартного раствора урана, подготовленного таким же способом.
Наиболее удобной для колориметрирования концентрацией урана является 0,1 мг ъ 1 мл.
Этот метод не отличается большой чувствительностью (предел чувствительности метода 0,01% урана), но применению его мешает относительно небольшое число элементов. Основными элементами, влияющими на определение урана, являются, помимо хрома, молибден (VI) и ванадий (V), которые также дают окраску с перекисью водорода в карбонатной среде, хотя значительно менее интенсивную, чем уран. Имеются указания 4 на то, что ванадий не мешает колориметрированию урана в растворе, содержащем едкий натр и перекись натрия. Значительное влияние оказывает марганец, что обусловлено заметной окклюзией урана двуокисью марганца и каталитическим разложением перекиси. Большие количества железа также каталитически разлагают перекись; кроме того, выделяющимся осадком захватывается некоторая часть урана. Для исключения мешающего влияния железа колориметрирование рекомендуется осуществлять в аммиачной среде в присутствии тартрата.
Определение урана фотометрическим методом в карбонатной среде рекомендуется проводить в следующих условиях. К 15 мл нейтрализован-
1 М. A. Northrup, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 17, 664 (1945); С. E. White, Anal. Chem., 21, 104 (1949).
2C W. S i 11, H. E. Peterson, Anal. Chem., 19, 646 (1947).
8 О мешающих определению элементах см. G. Е. F. L u n d е 11, J. I. H о f f-m a n, Outlines of Methods of Chemical, Analysis, 1938, p. 172.
4 См. сноску 2 на стр. 481.
6 См. в книге: «Анализ минерального сырья», под ред. Б. Т. Карпова, Ю. Н. Кни-пович и Ю. В. Морачевского, ОНТИ, Химтеорет, 1936.
9A. Rosenheim, Н. Daehr, Z. anorg, Chem., 181, 177 (1929),
