Макет страницы
ной и серной кислотами, выпаривают досуха и сплавляют с карбонатом натрия. Плав растворяют 'в 100 мл воды, раствор доводят почти дс~ нейтральной реакции азотной кислотой, кипятят несколько минут и фильтруют. Фильтрат присоединяют к основному раствору. После этого в холодный щелочной раствор вводят по каплям почти нейтральный раствор нитрата ртути (I) до прекращения образования осадка.
Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят но каплям разбавленную (1 :1) азотную кислоту до тех пор, покачотстоявшийся раствор не перестанет мутнеть цосле добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, давдт осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей несколько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают, в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 0C и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе «Методы определения» (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама.
Осаждение ванадия в виде ванадата свинца может служить лишь для его предварительного отделения, обычно группового, так как осадок нельзя непосредственно взвешивать и, кроме того, совместно с, ванадием осаждаются молибден, вольфрам и хром (VI). Этот метод Применяют после переведения ванадия в раствор в виде ванадата щелочного металла. Раствор слабо подкисляют азотной кислотой, вводят ацетат свинца в небольшом избытке, нагревают до кипения и перемешивают до коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают, промывают сильно разбавленной уксусной кислотой, растворяют в азотной кислоте и отделяют свинец в виде сульфата после выпаривания с серной кислотой.
Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим способом отделения ванадия (V) от многих элементов, особенно урана (VI), хрома, мышьяка, фосфора и алюминия *. Осаждение можно проводить непосредственно после переведения породы в раствор, если количества ванадия, железа, циркония и титана невелики. В случае же высокого содержания последних трех элементов осаждение купфероном можно осуществить в объединенных и подкисленных растворах, полученных после выщелачивания карбонатно-нитратных плавов водой, как и при осаждении нитратом ртути (I). При этом хром следует восстановить до трехвалентного перекисью водорода, которую затем разрушают кипячением
Сплавление с перекисью натрия или карбонатом натрия и селитрой с последующим выщелачиванием плава водой служит для отделения железа, титана и циркония от ванадия, фосфора, мышьяка, молибдена, хрома, урана и большей части алюминия и кремния. Эти разделения таким
1 Согласно S. G. Clarke [Analyst, 52, 466, 527 (1927)], ванадий этим способом можно отделить и от вольфрама, если осаждение проводить в присутствии фтористоводородной кислоты. - t
