Макет страницы
может также улетучиваться и теряться при более низкой температуре, если прокаливание усиливают, когда углерод еще не весь выгорел, или ведут прокаливание в восстановительной атмосфере. Прокаленная окись цинка гигроскопична, и поэтому ее следует охлаждать над сильно высушивающими веществами, например над серной кислотой или фосфорным ангидридом. Взвешивать надо в плотно закрытом тигле. При определении фильтр с осадком высушивают при низкой температуре в открытом фарфоровом или платиновом тигле, затем обугливают фильтр и дают частицам угля выгореть при возможно более низкой температуре, после чего постепенно повышают температуру приблизительно до 900° С. Покрывают тигель крышкой, прокаливают при 1000° С в течение 5—10 мин, приподнимают крышку для удаления окислов серы, снова прокаливают несколько минут, охлаждают над сильно высушивающим веществом и взвешивают в виде ZnO. Если применяется тигель Гуча, то он должен быть предварительно прокален при 1000° С и взвешен; тигель с сульфидом цинка следует прокаливать в муфельной печи или в радиаторе.
Превращение в сульфат цинка. Многие аналитики предпочитают превращать сульфид цинка в сульфат. Эта операция не более точна, чем операция, описанная выше (см. «Превращение в окись цинка»), и требует больше времени и работы, если соблюдать все необходимые меры предосторожности. Обычно влажный сульфид цинка помещают в стакан, покрытый часовым стеклом, растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор затем кипятят до удаления сероводорода, переносят во взвешенный платиновый тигель и выпаривают с серной кислотой, прибавленной в небольшом избытке х. Если сульфид цинка был превращен сперва в окись цинка, то обработку надо проводить разбавленной серной кислотой, причем очень осторожно, во избежание механических потерь. Некоторые авторы 2 предпочитают сначала прокаливать осадок при низкой температуре до образования сульфата, как описано выше (см. «Превращение в окись цинка»), затем прибавляют малыми порциями серную кислоту и нагревают до удаления ее избытка. Сульфат цинка, полученный при выпаривании с серной кислотой, подобно образующимся таким же образом сульфатам марганца и кадмия, упорно удерживает при прокаливании небольшое количество серной кислоты 3. Поэтому, во избежание получения повышенных результатов, прокаленный остаток сульфата цинка следует охладить, смочить несколькими каплями воды, выпарить и снова прокалить при температуре около 500° С. Для проверки можно после взвешивания прокалить сульфат цинка до окиси цинка. Ход превращения сульфата цинка в окись цинка и окончание этого процесса можно, наблюдать по изменению окраски. Сульфат цинка имеет белый цвет, окись же цинка в горячем состоянии желтая. Изменение окраски начинается с краев и заканчивается в центре.
Взвешивание в виде сульфида'цинка. Цинк редко взвешивают в виде его сульфида, потому что этот метод хлопотлив и не более точен, чем опи-
1E-C Sullivan, W. С. Taylor, J. Ind. Eng. Chem., 1, 476 (1909).
2 H. A. FaI es, G. M. Ware, J. Am. Chem. Soc, 41, 487 (1919).
* A. G u t b i e г, К. S t a i b, Z. anal. Chem., 61, 100 (1922). Например, Knowles растворял чистый цинк в количествах, отвечающих 0,2509 и 0,2521 г сульфата цинка, и получил 0,2515 и 0,2538 г ZnSO4 — после выпаривания с серной кислотой и прокаливания в радиаторе, и 0,2508 и 0,2525 г — после смачивания прокаленного остатка водой и вторичного прокаливания. '
