Макет страницы
никеля. Перемешивают и сейчас же прибавляют разбавленный раствор аммиака, пока осаждение не закончится, и затем еще небольшой его избыток. Раствор аммиака надо прибавлять по каплям, вливая его не по стенкам стакана, а прямо в середину анализируемого раствора. Дают постоять на паровой бане 1 ч или дольше, если никеля мало или кобальт и медь преобладают. Охлаждают до комнатной температуры, снова дают постоять 1 ч (а если осадок очень мал, то оставляют на ночь) и фильтруют через тигель Гуча или Мунро. Можно также применять и стеклянные фильтрующие тигли и другие пористые тигли. Фильтрат испытывают на полноту осаждения, промывают осадок холодной водой \ высушивают при 110—120° G в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают в виде NiC8H14O4N4, содержащего 20,314% никеля 2.
Если полученные осадки велики или требуется повышенная точность определения, высушивание лучше проводить при 150° С до постоянной массы, чтобы улетучилось то небольшое количество реактива, которое могло быть захвачено осадком. Осадок возгоняется приблизительно при 250° С, и следовательно, сжигание бумажного фильтра (если фильтровали через бумажный фильтр) с осадком до NiO должно проводиться с особыми предосторожностями. Прокаливать осадок (хотя это вообще не рекомендуется) нужно следующим образом. Влажный фильтр с осадком завертывают в другой фильтр, осторожно нагревают до обугливания бумаги, следя за тем, чтобы она не воспламенялась, потом постепенно повышают температуру до полного сгорания угля и, наконец, прокаливают до красного каления.
Ход определения в присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка. В присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка осаждение никеля лучше проводить в растворе, содержащем уксусную кислоту и ацетат натрия.
Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиокеиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его
1 Осадок заметно растворим в горячем маточном растворе и в горячей промывной воде [P. N u k a, Z. anal. Chem., 91, 29 (1932—1933); W. J. В о у е г, Ind. Eng. Chems Anal. Ed., 10, 175 (1938)]. Осадки, выделенные из растворов, содержащих растворимые соли в высоких концентрациях, рекомендуется растворять в разбавленной соляной кислоте и снова осаждать диметилглиоксимом.
2 Диметилглиоксимат никеля не гигроскопичен. Точность результатов, получаемых при анализе чистых растворов никеля, иллюстрируется следующими данными: были анализированы растворы, содержавшие 0,0910; 0,0916 и 0,0921 г никеля. Получено соответственно: 0,09083; 0,09162 и 0,09207 г. При проверке выпаренных фильтратов на содержание в них никеля получились лишь очень бледные окраски.
