Макет страницы
водилось осаждение, прибавляют 20 мл азотной кислоты и нагревают до тех пор, пока большая часть осадка не разложится. Затем вводят 20 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Оставшиеся органические вещества разрушают нагреванием с азотной кислотой. Полученный раствор разбавляют до 800 мл и повторяют осаждение титана. Оба фильтрата и промывные воды объединяют и выпаривают до тех пор, пока не останется приблизительно 10 мл серной кислоты. В полном разрушении органических веществ убеждаются способом, описанным ранее; раствор несколько разбавляют и фильтруют.
Выделение иридия в виде гидрата двуокиси. Раствор, содержащий иридий, разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют большую часть кислоты свежеприготовленным раствором едкого натра. Нагревают до кипения и заканчивают нейтрализацию едким натром или бикарбонатом натрия по бромкрезоловому пурпурному, как описано при отделении от платины. После этого вводят 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия и кипятят 20—25 мин. Удостоверяются в том, что в растворе содержится достаточное количество бромата для окисления иридия до четырехвалентного состояния. Выделившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония.
Определение иридия в виде металла. Помещают фильтр с осадком в фарфоровый тигель, немного подсушивают и затем смачивают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в токе водорода. Полученный металл выщелачивают разбавленной соляной кислотой, переносят на фильтр, промывают горячей водой и снова прокаливают на воздухе и в токе водорода. Металлический иридий охлаждают в атмосфере водорода и взвешивают.
Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можцо ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия при отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (III), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора.,Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе.
