Макет страницы
нагревают до появления густых паров серной кислоты. При этой обработке металл переходит в раствор и остается лишь небольшой бесцветный осадок кремнекислоты.
Затем осаждают родий вторично, как описано выше. Фильтрат и промывные воды, содержащие небольшие количества иридия, сохраняют. Металлический родий снова растворяют, как было указано, сернокислый раствор разбавляют 20 мл воды и 10 мл соляной кислоты, а затем кипятят 15 мин. При этой обработке родий переводится в форму, необходимую для количественного осаждения его сероводородом. В процессе обработки желтая окраска раствора переходит в розовую. Раствор фильтруют и промывают фильтр разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют до 400—500 мл.
Выделение родия осаждением сероводородом. Родий осаждают в виде сульфида сильной струей сероводорода из нагретого до кипения раствора. Раствору дают немного охладиться, не прекращая тока^ сероводорода.
Определение родия в виде металла. Осадок сульфида отфильтровывают и промывают сначала разбавленной (2,5 : 97,5) серной кислотой, а затем разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают и осторожно прокаливают на воздухе, после чего окисленный осадок прокаливают и охлаждают в атмосфере водорода. Полученный в-результате этого металлический родий взвешивают.
Выделение и определение иридия. Иридий можно определить одним из следующих двух способов. Если раствор, содержащий родий и иридий, можно разделить на аликвотные части, определение иридия значительно упрощается и осаждения титана купфероном можно избежать. В одной части раствора родий и иридий осаждают гидролитически, как описано при отделении от платины (стр. 408). Осадок гидроокисей родия и иридия промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, нейтральным по бромтимоловому синему (рН = .7). Фильтр с осадком высушивают в фарфоровом тигле и затем во избежание воспламенения пропитывают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают до получения безводных окислов, которые Последующим прокаливанием в токе водорода переводят в металл. По охлаждении в атмосфере водорода смесь металлов взвешивают.
Для вычисления содержания иридия вычитают находящееся в осадке количество родия, которое определяют в отдельной порции раствора, как описано выше. Если иридий таким образом определить не представляется возможным, следует установить его содержание в фильтрате после осаждения родия хлоридом титана (III).
Отделение титана осаждением купфероном. Объединенные филь-траты'после осаждения родия хлоридом титана (III) разбавляют до 800 мл и охлаждают во льду. Прибавляют охлажденный, профильтрованный, свежеприготовленный 6%-ный раствор купферона (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина C5H6N(NO)ONH1) в небольшом избытке. Осадок титана отфильтровывают и промывают охлажденной разбавленной (2,5 : 97,5) серной кислотой, содержащей немного купферона. Фильтрат и промывные воды/содержащие иридий, сохраняют. Купферонат титана обычно бывает слегка загрязнен иридием, количества которого, однако, не превышают 1 мг при содержании иридия порядка 0,2 г в исходном растворе. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, в котором про-
