Макет страницы
кислотой. Фильтруют раствор в чистый с неразъеденной внутренней поверхностью стакан и промывают фильтр разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до кипения и прибавляют раствор, содержащий 3 г ацетата натрия 1 ill мл муравьиной кислоты на каждые 0,25 г платины, после чего слабо кипятят до тех пор, пока осадок металлической платины не скоагулирует, а жидкость не обесцветится. Металл отфильтровывают и промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. Фильтр с металлической губкой помещают в фарфоровый тигель и сильно прокаливают на воздухе. Для удаления растворимых солей прокаленный металл выщелачивают и промывают, как указано выше. После этого осадок снова прокаливают на воздухе. Металлическую платину, освобожденную таким - образом от серы, взвешивают.
Отделение 'и определение палладия. Осаждение палладия диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно до 400 мл и осаждают палладий 1 % - ным раствором диметилглиоксима в 95%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима. После добавления осадителя раствор составляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 : 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85° С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия.
Определение палладия в виде диметилглиоксимата палладия. Соединение палладия с диметилглиоксимом имеет определенный состав и достаточно устойчиво, благодаря чему его можно, высушив, непосредственно взвешивать. Когда палладий определяют таким путем, осадок диметилглиоксимата палладия отфильтровывают под вакуумом через стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель, промывают, как указано выше, и сушат при 110° С в течение 1 ч. Содержание палладия вычисляют, пользуясь теоретическим фактором 0,3167.
Определение палладия в виде металла. При определении палладия в виде металла, что иногда бывает удобнее, осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Вытирают стенки стакана и стеклянную палочку небольшим кусочком беззольной бумаги. Фильтр с осадком завертывают в другой фильтр, помещают в фарфоровый тигель, сушат и осторожно нагревают на воздухе лишь до такой степени, чтобы фильтр слабо дымился. Обугленный осадок сильно прокаливают сначала на воздухе, затем в токе
1 Установлено, что при осаждении платины муравьиной кислотой проще и целесообразнее нейтрализовать раствор едким натром по бромфеноловому синему (рН = 4). В этом случае металл осаждается полностью при нагревании на водяной бане и нет необходимости раствор кипятить. Осаждение может быть осуществлено в растворах, содержащих значительные количества солей натрия, что недопустимо при использовании ацетата натрия. Кроме того, таким способом часто можно избежать предварительного осаждения сероводородом.
