Макет страницы
значительно сокращает продолжительность подготовки раствора для последующей операции.
В фильтрующий тигель сначала сливают отстоявшуюся жидкость, а затем переносят осадок. Ополаскивают стакан и промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида натрия, нейтральным по крезоловому красному или ксиленоловому синему (рН около 8). Содержащие платину фильтрат и промывную жидкость сохраняют. Тигель с осадком, а также стеклянную палочку помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Небольшое количество осадка, в процессе фильтрования приставшее к краю стакана, лучше снять влажными кристаллами хлорида натрия, положенными на палец, чем бумагой или резинкой. Стакан накрывают часовым стеклом и вводят 10—20 мл соляной кислоты, наливая большую часть ее в тигель. Закрытый стакан ставят на водяную баню. Соединения родия и палладия растворяются быстро, а двуокись иридия — значительно медленнее. Осторожно поднимают тигель стеклянной палочкой, обмывают его водой и помещают в стакан емкостью 250 мл. Наливают в тигель 5 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на водяную баню. Этой обработкой обычно выщелачивают небольшие количества хлоридов из пор дна тигля. Для полного извлечения операцию повторяют со свежей порцией кислоты. Соединяют. эту жидкость с основным раствором, добавляют 2 г хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты, разбавляют раствор до 300 мл и повторяют осаждение гидроокисей. Двукратного осаждения обычно бывает достаточно для полного отделения платины от палладия, родия и иридия. Снова растворяют осадок, как было указано выше, и сохраняют раствор для отделения палладия.
Выделение платины осаждением ее сероводородом. К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлороплатината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось 5 мл кислоты.
Платину осаждают из горячего раствора сильной струей сероводорода.-Чтобы обеспечить полноту осаждения, продолжают пропускать сероводород и тогда, когда раствор немного охладится.
Определение платины в виде металла. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Фильтр с осадком сушат и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученный металл выщелачивают разбавленной соляной кислотой, переносят на фильтр, тщательно промывают горячей водой и снова сильно прокаливают на воздухе. После этого металлическую платину взвешивают. Полученный таким образом металл обычно содержит небольшие, но заметные количества серы, которая не удаляется прокаливанием ни на воздухе, ни в атмосфере водорода.
Для получения более точных результатов металлическую платину, ■ образовавшуюся в результате прокаливания сульфида, растворяют в царской водке. Нитрозосоединения разлагают выпариванием с соляной
