Макет страницы
Для пропитывания осадка можно применять также насыщенный раствор хлорида аммония. Отсасывание продолжают до тех пор, пока дно тигля не покроется' твердым слоем хлорида аммония. Этот слой соли вытирают и надевают платиновый колпачок на дно тигля. Затем покрывают тигель крышкой Розе, лучше из кварца, поджигают струю водорода, выходящего из трубки Розе (также кварцевой), и регулируют ток водорода так, чтобы пламя было невелико. После этого трубку вводят в отверстие крышки. Если водород при этом погаснет, его вновь поджигают, подведя на мгновение пламя горелки под тигель. Когда водород загорается, пламя выходит из-под крышки по краю тигля. Горящий водород выделяет достаточно тепла, чтобы, не сжигая, дегидратировать соединение осмия. Спустя 5 мин постепенно накаливают тигель пламенем горелки до полного улетучивания хлорида аммония. Осадок осмия сильно прокаливают 10 мин в атмосфере водорода, затем удаляют горелку и дают тиглю несколько охладиться. После этого гасят пламя водорода, прервав на мгновение его ток, и охлаждают тигель до комнатной температуры. Наконец, вытес-/-няют водород током двуокиси углерода, предохраняя осадок даже от мгновенного действия воздуха. Если водород не вытесняют каким-нибудь инертным газом, например двуокисью углерода, восстановленный металл при первом же соприкосновении с воздухом быстро подвергается его воздействию, вследствие чего происходят заметные потери осмия. Полученный металлический осмий взвешивают.
Отделение и определение рутения. Приготовление раствора. Раствор после удаления осмия дистилляцией выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание с соляной кислотой повторяют до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Затем остаток растворяют в 20—30 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты и осторожно выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор с осадком платины, который может выделиться, переносят в дистилляционную колбу, применявшуюся для перегонки четырехокиси осмия, и разбавляют водой до 100 мл.
Отделение рутения дистилляцией в виде четырехокиси. Наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым ангидридом разбавленной (1 : 1) соляной, кислоты в первую поглотительную колбу и по 50 мл того же реагента в каждую из двух последующих колб. Через трубку вводят в дистилляционную колбу 100 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия. Эту трубку время от времени промывают водой, чтобы извлечь четырехокись рутения, которая растворяется в остающейся в трубке воде. Для того чтобы сохранять избыток сернистого ангидрида в поглотителе, время от времени в него вводят воду, насыщенную сернистым ангидридом, через трубку, расположенную между первой и второй поглотительными колбами. Через аппарат пропускают слабый ток воздуха и нагревают раствор в дистилляционной колбе до кипения. Перегоняют 1,5 ч, добавляют 25 мл раствора бромата и продолжают дистилляцию еще 1 ч.
Выделение рутения в виде шдроокиси. Объединяют растворы из поглотительных колб и выпаривают на водяной бане. Влажный остаток обрабатывают 10 мл соляной кислоты и нагревают раствор в закрытом стакане на водяной бане 30 мин. Прибавляют 50 мл воды и нагревают до кипения для растворения образующихся при выпаривании малорастворимых соединений рутения. По окончании растворения фильтруют и промывают фильтр разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Этим фильтрованием
