Макет страницы
если содержание германия превышает 5 мкг,- Дают жидкости расслоиться и аликвотную часть' в 5 мл водного раствора переносят в мерную колбу емкостью 10 мл. Прибавляют 1 мл раствора гуммиарабика 1 и точно 3 мл раствора фенилфлуорона 2, разбавляют до. метки и перемешивают. Оставляют стоять при комнатной температуре 1 ч, если температура не выше 25° С, в противном случае на 30 мин помещают колбу в баню, имеющую температуру 20° С, а затем держат при комнатной температуре еще 30 мин. После этого измеряют светопоглощение раствора при 510 ммк, применяя для сравнения раствор всех реактивов. Содержание германия вычисляют по калибровочной кривой.
*Для определения германия в силикатных породах поступают следующим образом. 0,5 г тонко измельченной породы обрабатывают в платиновой чашке 3 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты, 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл фтористоводородной кислоты. Перемешивают и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении прибавляют 2—3 мл воды, перемешивают и выпаривание повторяют, избегая продолжительного и обильного выделения паров кислоты. Операцию эту повторяют еще раз, после чего прибавляют 5 мл воды и нагревают почти до кипения в течение нескольких минут для разложения остатка. Охлаждают и возможно полно переводят массу в делительную воронку при помощи 5 мл соляной кислоты. Воронку закрывают пробкой и оставляют стоять, время от времени встряхивая, до растворения солей или в продолжение 30 мин, если осадок полностью не растворяется. Остающийся нерастворенным сульфат кальция в дальнейшем не вызывает затруднений. Прибавляют 10 мл соляной кислоты для повышения кислотности до порядка 9 M, перемешивают, охлаждают до температуры ниже 25° С и проводят экстракцию и колориметрирование германия так, как это указано выше. Через все эти операции проводят также «холостую» иробу со всеми применявшимися реактивами. Доп. перев*
1 Растворяют 1 г гуммиарабика в 200 мл горячей воды и фильтруют. При появлении плесени раствор становится негодным.
2 Растворяют 50 мл чистого фенилфлуорона в 40 мл соляной кислоты и разбавляют чистым спиртом до 250 мл. Раствор устойчив в продолжение нескольких недель.
* Колориметрический метод с применением фенилфлуорона использован также для определения германия в пылях свинцового и цинкового производств (Л. Б. Гинзбург, С. Д. Гурьев, А. П. Шебаренкова, Сборник трудов Гпнцветмета № 10, 1955, стр. 378). Прим. перев.*
