Макет страницы
\
Оловянные руды и концентраты часто содержат минералы, в состав-которых входят элементы, которые необходимо отделять перед восстановлением олова и иодометрический его определением. При выполнении быстрых рядовых анализов мешающее влияние малых количеств меди, мышьяка, сурьмы, висмута и германия устраняется или в значительной мере преодолевается обработкой растворов олова в соляной кислоте-чистым железом (Ferrum Reductum). Осажденные железом металлы захватывают небольшие количества олова, которые можно извлечь растворением этих металлов и вторичным осаждением.
Имеются указания 1 на то, что олово может быть полностью осаждено-при рН = 1,5 добавлением едкого натра к кипящему раствору, содержащему хлорооловянную кислоту, которая получается при растворении сплавов в разбавленной царской водке. Если олово получено в сернокислом растворе (как, например, при растворении осадков, содержащих олово, вместе с фильтром в серной и азотной кислотах, выпаривании и нагревании при температуре выделения густых паров серной кислоты для окисления органических веществ и удаления окислов азота), его-можно полностью осадить разбавлением раствора до 1,8 н. концентрации серной кислоты (5 мл H2SO4 в 100 мл) и нагреванием на паровой бане в течение 1 ч. Для полного отделения таким способом олова от железа (III) и индия, гидролизующихся при низких значениях рН, требуется двукратное или многократное осаждение.
Олово может быть отделено от малых количеств вольфрама осаждением сероводородом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем, винную кислоту (стр. 89). В присутствии значительного количества вольфрама отделение лучше всего проводить повторным осаждением аммиаком в присутствии аммонийных солей, растворением полученного под конец осадка в соляной и винной кислотах и осаждением олова сероводородом 2. Каждый раз, когда удаляют гидроокись олова с фильтровальной бумаги, необходимо принимать меры предосторожности для уверенности в полном ее растворении. Олово легко потерять вследствие захвата осадка бумажными волокнами. Единственный способ избежать потерь 'состоит в разрушении фильтра с остатком олова обработкой азотной и серной кислотами (стр. 438) до полного растворения или в сжигании фильтра при низкой температуре в фарфоровом тигле. \<Золу переносят в платиновый тигель, сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия и растворяют плав в кислоте.
Если для растворения гидроокиси олова была применена соляная кислота, то необходимо принять дополнительные меры предосторожности, а именно: хорошо отмыть фильтр от хлоридов, чтобы не было потери, олова вследствие улетучивания.
При определении олова в горных породах и минералах его редко-отделяют в виде метаоловянной кислоты нагреванием с азотной кислотой, как это делается при анализе цветных металлов, содержащих небольшие количества железа или совсем не содержащих железа. Это объясняется тем, что горные породы содержат так много железа, что полное осаждение олова этим способом делается невозможным и выделяемый осадок метаоловянной кислоты никогда не бывает чистым. Если анализируемое-
1R. Gilchrist, J. Research NBS1 20, 745 (1938). * См. также гл. «Вольфрам» стр. 765.
