Макет страницы
когда сурьму переводят в раствор продолжительной обработкой горячей концентрированной серной кислотой, при которой она может несколько окислиться.
Можно также выпарить сернокислый раствор до выделения густых паров серной кислоты, прибавить приблизительно 0,2 г серного цвета и прокипятить 10 мин. Для удаления сернистого ангидрида и избытка серы дают раствору охладиться, разбавляют его 25 мл воды, кипятят, пока объем раствора не уменьшится вдвое, и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр. Затем сосуд и фильтр с остатком серы промывают водой.
Весовые определения
Определение в виде сульфида сурьмы (III). Из весовых методов определения сурьмы наиболее удовлетворительным является ее взвешивание в виде Sb2S3 после осаждения 1 и высушивания осадка 2. Осажденный сульфид может содержать как трехвалентную, так и пятивалентную сурьму; присутствие серы не мешает. Но применимость метода ограничена тем, что недопустимо присутствие других элементов, осаждаемых сероводородом в кислом растворе, и тем, что сульфид сурьмы приходится высушивать и затем прокаливать при 280—300° С в атмосфере GO2.
Ход определения. Приготовляют раствор соли сурьмы в разбавленной (1 : 4) соляной кислоте. Быстро нагревают до кипения и немедленно осаждают сурьму быстрым током сероводорода при температуре раствора около 90—100° С. После того как сульфид сурьмы окрасится в красный цвет, содержимое колбы время от времени осторожно перемешивают, избегая, однако, размазывания осадка по стенкам. Когда - осадок потемнеет, ток сероводорода можно ослабить. Реакция обычно требует 30— 35 мин и заканчивается, когда весь осадок станет кристаллическим и почернеет. Разбавляют раствор равным объемом воды, перемешивают и снова нагревают, пропуская через раствор сероводород. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его и фильтруют через тигель Гуча, предварительно высушенный при 280—300° С, охлажденный и взвешенный. Осадок промывают несколько раз водой для удаления кислоты, а потом спиртом. Затем тигель с содержимым высушивают, нагревая его 2 ч при 100—130° С в атмосфере двуокиси углерода, свободного от воздуха, после этого поднимают - температуру до 280—300° С и прокаливают еще 2 ч при этой температуре для превращения всей сурьмы в Sb2S3 и удаления серы. Охлаждают в атмосфере двуокиси углерода, помещают в эксикатор на 15—30 мин и взвешивают в виде Sb2S3. <
Определение в виде четырехокиси сурьмы. Вместо взвешиваний сурьмы в виде сульфида сурьмы (III) методом, описанным выше, влажный сульфид сурьмы можно растворить и после выпаривания раствора прокалить и взвесить в виде четырехокиси сурьмы Sb2O4. Этот метод проще в выполнении, чем первый, но при недостаточно тщательной работе он может привести к большим ошибкам. Четырехокись сурьмы очень легко
.1 V о г t m a n n, Metzl, Z. anal. Chem., 44, 525 (1905). 2F. Henz, Z. anorg. Chem., 37, 18 (1903).
