Макет страницы
помещают в закрытый сосуд над хлоридом кальция и хранят в темноте х.
Прибор для восстановления. Прибор для восстановления показан на рис. 25. Этот прибор состоит из широкогорлой склянки 1 емкостью примерно 60 мл, в пробку (№ 4) которой вставлена стеклянная трубка 2 длиной 7 см и диаметром 1,25 см, оттянутая в нижней своей части так, чтобы она легко могла входить в пробку. В отверстии резиновой пробки (№ 00), находящейся в верхней части трубки 2, вставлена трубка 5 такого же диаметра, но более короткая, длиной 4 см. Наконец, в отверстие второй резиновой пробки (№ 00) в верхней части трубки 5 помещена стеклянная трубка 6, имеющая внутренний диаметр 4 мм и длину 10 см; трубка 6 сужена на расстоянии 6 см от одного конца, как показано на рисунке. В трубке 2 находится собранная в складки бумага, пропитанная раствором ацетата свинца, служащая для удержания сероводорода. Бумагу эту после каждого опыта надо менять. Трубка 5 неплотно набита стеклянной ватой, смоченной раствором ацетата свинца, для удержания последних следов сероводорода и увлажнения мышьяковистого водорода. Полоска 7 сенсибилизированной бумаги помещается точно в середине верхней части трубки 2 6,
Специальные реактивы. 1. Раствор железных квасцов. Растворяют 8,4 г железо-аммонийных квасцов в воде, содержащей 1 г хлорида натрия и 2 мл серной кислоты, и разбавляют до 100 мл. 2 мл этого раствора содержат приблизительно 0,1 г железа в пересчете на Fe2O3.
2. Раствор ацетата свинца. Растворяют 1 г ацетата свинца в воде, прибавляют такое количество уксусной кислоты, чтобы раствор стал прозрачным, и разбавляют до 100 мл.
3. Цинк. Кусочки не содержащего мышьяка цинка диаметром от 8 до 4 мм обрабатывают соляной кислотой для очистки поверхности, промывают водой и сохраняют под водой 3.
4. Хлорид олова (II). Растворяют 8 г хлорида олова (II) в 9,5 мл воды, содержащей 0,5 мл соляной кислоты.
1H. Е. С г о s s 1 е у (цит. выше) рекомендует полоски размером 2,5 х 115,0 м. ч для определения мышьяка в количестве, меньшем 18 мкг, и 5,0 X 115,0 мм для определения от 18 до 45 мкг мышьяка (в последнем случае применяют соответственно более широкую трубку). Полоски эти вырезают из, фильтровальной бумаги» применяемой для весовых количественных определений. Их погружают на несколько секунд в 1,5%-шли раствор бромида ртути (II) в 95%-ном спирте, высушивают 5 мин на стеклянной подставке, временами их переворачивая, и переносят в эксикатор.
2H. Е. Crossley (цит. выше) утверждает, что при надлежащей температуре и влажности можно получить более равномерную окраску пропитанной раствором соли ртути бумаги, если верхнюю часть трубки 7, в которой эта бумага находится, окружить рубашкой, через которую пропустить холодную воду (20° С). Для придания большей устойчивости всему прибору склянка внизу и трубка 7 прикреплены зажимами к латунному стержню, вделанному в металлическое основание, где устроено специальное углубление для склянки прибора.
3 * Вместо цинка, часто загрязенного мышьяком, можно применять алюминиевую проволоку, которая обычно мышьяка не содержит (Ю. Ю. Лурье, Труды VI Менделеевского съезда, т. II, вып. 2, 1933). Отвешивают 1,5 г алюминиевой проволоки диаметром 1 мм и свертывают ее в спираль вокруг трубки диаметром 20 мм. Вместо серной кислоты применяют х. ч. соляную кислоту, концентрация которой в растворе перед определением должна соответствовать разбавлению 1 : 4. После прибавления SnCl2 и железных квасцов раствор разбавляют вдвое горячей (70—80° С) водой, опускают спираль, закрывают пробкой и продолжают, как описано выше. Прим. ред. *
