Макет страницы
бледно-желтым. Охлаждают и нейтрализуют большую часть свободной кислоты, прибавляя раствор едкого натра до начала образования неисче-зающего осадка. Раствор осветляют, прибавляя 8—10 капель соляной кислоты, и затем приливают по каплям из бюретки при постоянном перемешивании по 10 мл 2%-ного раствора роданида аммония в насыщенном растворе сернистой кислоты на каждые 50 мг присутствующей меди. "Дают постоять несколько часов, лучше в течение ночи, фильтруют через плотный бумажный фильтр, в который помещают предварительно немного бумажной массы, и промывают холодным 1 %-ным раствором сульфата аммония.
Об осаждении в присутствии висмута, сурьмы и др. см. стр. 283. Определение может быть закончено весовыми или объемными методами.
Весовые методы. 1) Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и высушивают при 110° С. Затем накрывают тигель крышкой Розе и вытесняют воздух водородом. Не прекращая тока водорода, нагревают тигель слабым пламенем до разложения роданида меди (I), удаляют крышку, прокаливают на воздухе до выгорания всего углерода, охлаждают, снова накрывают крышкой, вытесняют воздух водородом и, нако-. нец, прокаливают в токе водорода до восстановления окиси меди. Охлаждают, пропуская непрерывно водород, и взвешивают осадок в виде металлической меди.
2) Если осадок роданида меди (I) был собран на слое асбеста или тонко измельченной платины, то конечное его промывание можно проводить 20%-ным спиртом и осадок после высушивания при 105—120° С взвешивать в виде GuGNS.
Объемные методы. 1. Иодатный метод1. При прибавлении иодата калия к концентрированному солянокислому раствору роданида меди (I) последний окисляется и выделяется иод. По окончании окисления дальнейшее прибавление иодата ведет к превращению иода в бесцветный хлористый иод ICl.
Фильтр с осадком CuCNS помещают в склянку с притерной пробкой емкостыочоколо 250 мл. Приставшие к стенкам стакана и палочке частицы осадка снимают кусочком влажной фильтровальной бумаги и переносят в ту же склянку. Прибавляют около 5 мл хлороформа, 20 мл воды и 30 мл соляной кислоты.
Титруют 0,2 н. раствором иодата калия, прибавляя его небольшими порциями. После каждого добавления иодата калия склянку закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Окраска слоя хлороформа сначала усиливается, потом ослабевает. Когда начнется ослабление окраски, раствор иодата калия начинают прибавлять все более малыми порциями, пока при добавлении последней порции реактива окраска сразу не исчезнет.
1G. S. J a m i е s о n, L. Н. L е V у, Н. L. W е 11 s, J. Am. Ghem. Soc, 30, 760 (1908). * Более подробно от определении меди титрованием иодатом калия см. дополнение редактора в книге В. Т. Г о л л, Учебник количественного анализа, Гос-химтехпздат, 1933, стр. 118—119; вообще о титрованиях иодатом и о титровании им мышьяка, сурьмы, олова и цинка см. Ю. Ю. Лурье, Минеральное сырье, № 7, 731 (1931). * О применении этого метода для потенциометрического определения меди в плавах см. Н. В. Hope, М. Ross, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6,316 (1934).
