Макет страницы
осадить после промывания и растворения обратным током в азотной кислоте или превратить в сульфат.
При осаждении свинца в виде хромата, как описано на стр. 265, свинец хорошо отделяется от меди, цинка и от остальных элементов, хроматы которых растворимы в уксусной кислоте *. Если осаждение проводится при 70° С в растворе, содержащем, 1 мл 60%-ной хлорной кислоты в общем объеме 200 мл, то свиней; выделяется количественно и отделяется также и от бария 2.
Если свинец находится в виде хромата, сульфата, арсената, селената или теллурата, то его можно отделить от связанных с ним анионов, превратив его в гидрат двуокиси свинца нейтрализацией раствора едким натром до рН 7—10, добавлением бромата натрия и кипячением 3.
Свинец можно отделить купфероном от железа и, возможно, от некоторых других элементов, осаждаемых этим реактивом в солянокислом растворе (стр. 143). Для этого добавляют к кислому анализируемому раствору, содержащему осадок, выпавший от добавления купферона, какой-нибудь не смешивающийся с водой органический растворитель, например хлороформ или эфир, и отделяют после взбалтывания водный слой 4.
* Свинец можно количественно отделить от щелочноземельных металлов в виде оксихлорида свинца, осаждая его добавлением аммиака и хлорида аммония Б. Выпадающий при этом осадок гидроокиси железа способствует коагуляции оксихлорида свинца. От щелочноземельных металлов свинец можно также отделить восстановлением его металлическим алюминием. При этом, конечно, вместе со свинцом выделятся такие металлы, как медь, серебро и др.
При осаждении тиомочевиной CS(NH2)2 из охлажденного до 0° С азотнокислого раствора в виде 2Pb(N03)2 • 11CS(NH2)2 свинец отделяется от бария, алюминия, хрома, железа, марганца, цинка, никеля, кобальта, меди и висмута. Осадок промывают насыщенным и охлажденным до 0° С раствором тиомочевины, растворяют в горячей воде и осаждают свинец в. виде хромата 6.
Малые количества свинца (0,5—2,5 мг) можно извлечь из разбавленных растворов его солей (например, из природных или промышленных сточных вод) добавлением 0,2 г карбоната кальция и встряхиванием в закрытом сосуде в течение получаса 7. Доп. ред.*
1 Согласно Н. Н. W i 11 а г d и J. L. К a s s n е г [J. Am. Chem. Soc, 52, 2402 (1930)], хромат свинца практически нерастворим в разбавленных растворах хлорной кислоты, содержащих хромат-ионы в избытке. Свинец не был, например, совершенно обнаружен в растворе после того, как хромат свинца находился 15 ч при 25° С в 0,5 M растворе HClO4, содержащем Na2Cr2O7 в 0,03 M концентрации.
2D. J. Brown, J. A. Moss, J. В. Willi a-m s, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 134 (1931).
3 R. Gilchrist, J. Research NBS, 30, 89 (1943).
4L. Panouse-Digeaud, H. Cheftel, Ann. fals. et fraudes, 32, 296 (1939).
6 В. П. Ш в e д о в, ЖОХ, 17, № 1, 33 (1947); ЖАХ, 3, 113 (1948).
e C M a h r, Z. anorg. Chem., 234, 224 (1937), цит. по руководству С. Ю. Файн-/ б e p г, Анализ руд цветных металлов, Металлургиздат, 1953,.
7 Ю. Ю. Лурье, А. И.Рыбникова, Методы химического анализа производственных сточных вод', Госхимиздат, 1958, стр. 108.
