Макет страницы
серной кислотой. Для приготовления растворов, титр которых будет устанавливаться и которые будут применять в обычной рядовой работе, например при определении марганца (стр. 502), можно пользоваться чистым продажным арсенитом натрия.
Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 г чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой 1 и взвешивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку а. Навеску в колбе смачивают небольшим количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свежеперегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к As2O3 в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится 3. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистой двуокисью углерода. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время.
Для обычных работ раствор может быть приготовлен следующим способом. Навеску мышьяковистого ангидрида переносят в литровую мерную колбу, смачивают водой и приливают^ раствор 15 г едкого натра в 100 мл воды. Содержимое колбы осторожно перемешивают, пока мышьяковистый ангидрид полностью не раств"орится, разбавляют до 250 мл, насыщают раствор двуокисью углерода и разбавляют водой до 1 л.
Раствор мышьяковистого ангидрида в едком натре можно нейтрализовать фосфорной кислотой, если предполагают применять буферную фосфатную смесь Na2HPO4 - f NaH2PO4 для поддержания нужной концентрации ионов водорода во время титрования 4. Для применения с H3BO3 + Na3BO3 и некоторыми другими буферными смесями 5-0 можно
1 Чистый мышьяковистый ангидрид почти не гигроскопичен и нет необходимости его высушивать перед употреблением, если не требуется точность, превышающая 1 : 2000. Например, препарат мышьяковистого ангидрида Бюро Стандартов США не потерял в массе при высушивании в течение 1 чпри 105° С, но увеличил свою массу на 0,014%, когда его оставили на две недели в атмосфере, имеющей относительную влажность 90%. Если мышьяковистый ангидрид надо высушить, то нагревания в течение 1 ч при 105° С достаточно. Взвешивание в открытом сосуде не вводит значительной ошибки.
2 Величину навески лучше определять по разности, как указано выше, потому что мышьяковистый ангидрид трудно без потерь счистить кисточкой с металлической или стеклянной поверхности.
3 Реактивный едкий натр может содержать загрязнения, которые приводят к слабому, но измеримому окислению мышьяковистого ангидрида во время его растворения. В работах особо высокой точности или когда чистота едкого натра неизвестна рекомендуется растворять мышьяковистый ангидрид при слабом нагревании в концентрированном растворе чистого карбоната натрия, затем разбавлять полученный раствор и насыщать его двуокисью углерода.
4 Е. W. Washburn, J. Am. Chem. Soc, 30, 42 f 1908).
5 R. М. С h а р i п. J. Am. Chem. Soc, 41, 354 (1919).
6 R. С. R о a r'k, С. С. M с D о п п е 1 1, J. Ind. Eng. Chem., 8, 327 (1916).
