Макет страницы
Первый метод 1 следующий. Тонко измельчают 5 г аррорутного крахмала в стеклянной или агатовой ступке, затем растирают в пасту с небольшим количеством холодной воды и вливают медленно при перемешивании в 1 л кипящей воды. Кипятят раствор 2 ч. К концу кипячения прибавляют 30 г борной кислоты. Борная кислота защищает от развития плесени, но не от действия амилазы слюны; если последняя не попадает в раствор, то он даже по истечении нескольких месяцев не отличается от свежеприготовленного раствора, если хранится в колбе, покрытой только перевернутым вверх дном стаканчиком2.
По второму методу3 растирают 2,5 г картофельного крахмала с 10 мл холодной воды в тонкую пасту и вводят ее небольшими порциями при непрерывном перемешивании в 1 л кипящей воды. Кипятят 15 мин, не прекращая перемешивания. Затем несколько охлаждают, прибавляют 1,25 г салициловой кислоты и перемешивают до ее растворения. Полученный раствор крахмала очень чувствителен и сохраняется почти безграничное время даже в открытом сосуде. При титровании добавляют примерно 1 мл этого раствора на 100 мл титруемой жидкости и к концу титрования вводят 0,1—0,2 г иодида калия, если его в растворе не было.
Приводим также два метода приготовления раствора крахмала без добавления стабилизаторов.
Первый из них 4 состоит в следующем. Тонко измельчают 5 г аррорутного крахмала в стеклянной или агатовой ступке, затем растирают его в пасту, добавляя небольшое количество холодной воды, и медленно при перемешивании вводят в 1 л кипящей воды. Кипятят 2 мин, охлаждают, помещая стакан в холодную воду, оставляют стоять на ночь и фильтруют в небольшие, емкостью 50 мл, аптекарские склянки. Погружают склянки до шейки. в водяную баню, нагревают 2 ч и закрывают мягкими пробками, стерилизованными медленным проведением через огонь. Растворы крахмала, стерилизованные таким способом и сохраняемые в закрытых склянках, не плесневеют неопределенно долгое время. При испытании такой раствор оставался совершенно чистым в течение 18 мес. и был так же чувствителен, как и свежеприготовленный. При открывании склянки плесень в ней появляется через неделю.
По второму способу 5 сухой пшеничный крахмал перемалывают в обыкновенный жерновой мельнице в течение 122 ч, и достаточное количество измолотого крахмала, чтобы получить 2%-ный его раствор, медленно просевают в дистиллированную воду, которую перемешивают электрической мешалкой. Через час раствор центрифугируют со скоростью около 2000 обIмин. Центрифугирование продолжают полчаса,
1 R. М. С h а р i n, J. Am. Chem. Soc, 41, 354 (1919).
2 N. К а п о [Sci, Rep. Tdhoku Imp. Univ., 16, 861 (1927)] рекомендует прибавлять 0,5 мл 2 в. раствора HCl на 50 мл раствора крахмала, если последний будет применяться в кислом растворе, и несколько капель CS2, если крахмал будет применяться в щелочном растворе. Для защиты растворов крахмала (и таннина) от разложения рекомендуют также прибавление 0,1% пирослизевой кислоты или ее натриевой соли [А. М. Platow, Chemist Analyst, 28, 30 (1939)].
3 М. S. N i с h о 1 s, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1, 215 (1929). См. также G-. J. Hough, J. Ind. Eng. Chem., 11, 767 (1919).
4 H. N. S t о k*e s, см. Ф. П. T p e д в e л л, В. Т. Г о л л, Курс аналитической химии, т. II, ч. 2, ОНТИ, 1935, стр. 142.
6 С. L. А 1 s b е г g, Е. P. Griffin g, J. Field, J. Am. Chem. Soc, 48, 1299
