Макет страницы
Фильтрат, который должен иметь бледно-желтую окраску без зеленоватого оттенка, подкисляют соляной кислотой и кипятят для удаления сероводорода. К горячему раствору добавляют разбавленный (1:1) аммиак до слабощелочной реакции, затем 10%-ный раствор таннина в таком количестве, чтобы соотношение между таннином и содержащейся в растворе Al2O3 составляло40 : 1, и, наконец, 5 г ацетата аммония. После этого по каплям вводят разбавленный (1:1) аммиак до тех пор, пока 1—2 капли отстоявшейся жидкости не окрасят в яркий пурпурный цвет
1 каплю 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурового, нанесенную на фарфоровую пластинку. После этого к раствору прибавляют еще
2 капли разбавленного аммиака, кипятят 5 мин и затем нагревают 30 мин при 80—100° С. При наличии одного алюминия осадок имеет белый цвет, слегка измененный реагентом. Танниновые осадки отдельных элементов обладают характерными окрасками. Так, например, осадок титана окрашен в оранжево-желтый цвет, циркония — в белый, железа — в черный, а ванадия — в темно-синий.
Раствор сливают декантацией через фильтр средней плотности, на котором находится небольшое количество беззольной мацерированной бумаги. К оставшемуся в стакане осадку прибавляют мацерированную бумагу, затем переносят его на фильтр и дают жидкости стечь. В рядовой работе осадок вместе с бумажной массой смывают обратно в стакан при помощи,100 мл 2%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 1,0 г/л таннина и нейтрализованного по бромкрезоловому пурпуровому. Перемешивают и на этот раз полностью переносят осадок из стакана на фильтр и тщательно промывают. Для лучшего отделения алюминия от других элементов, таких, как кальций и магний, вместо промывания осадок лучше растворить в разбавленной соляной кислоте и повторить осаждение, а затем уже количественно перенести осадок на фильтр. После того как жидкость стечет, фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, лучше кварцевый, если окись алюминия должна быть затем сплавлена с пиросульфатом. Осторожно обугливают бумагу и осадок прокаливают до Al2O3, как обычно.
Объемистые танниновые осадки можно отфильтровывать под слабым вакуумом через неплотный фильтр, вложенный в платиновый конус или в конус из плотной бумаги. В этом случае фильтрование следует приостанавливать прежде, чем осадок становится слишком сухим, так как он может растрескаться и отделиться от фильтра до того, как будет, окончательно промыт.
Осаждение титана, циркония, ванадия и, возможно, также тантала, ниобия, тория, урана, железа и хрома из растворов, содержащих винную кислоту, лучше проводить при рН = 6—7.
Из методов, основанных на осаждении таннином из ацетатных растворов, можно указать: 1) отделение бериллия от алюминия х, от железа,
1L-MoSeT, М. Ni ess пег, Monatsh., 48, 113 (1927); МитчелА. Д., У о р д A. M., Новые методы количественного химического анализа, Госхимтехиздат, 1933. Согласно М. L. N i с h о 1 s и J. М. S h е ш р f [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 278 (1939)], алюминий можно отделить от бериллия, таннином при условии, если рН раствора приведен точно к 4,6 и для промывания осадка применяют 5%-ный раствор ацетата аммония, приведенный к тому же рН и содержащий немного таннина. 1
Бериллий можно осаждать в фильтрате добавлением избыточного количества таннина и аммиака до достижения рН раствора порядка 7,5.
