Макет страницы
выясненным, вызывает выделение осадков в тех случаях, когда в его отсутствие они не образуются. Таннин применяется в присутствии таких различных по характеру реагентов, как аммиак, соляная кислота и некоторые органические соединения, например уксусная, винная, салициловая и щавелевая кислоты или их соли. При осаждении таннином обычно требуется более или менее тщательное регулирование концентрации ионов водорода в растворе. Это осаждение всегда проводят из содержащих электролит горячих растворов. При действии таннина выделяются объемистые хлопьевидные осадки, отфильтровывание которых не вызывает затруднений, особенно если вводить мацерированную бумагу и применять умеренное отсасывание. Если для дальнейшей работы используют фильтрат, таннин в нем можно легко разрушить обработкой дымящей азотной кислотой.
Осаждению из аммиачных растворов таннин может способствовать вследствие образования комплексных танниновых соединений вместо гидроокисей, которые осаждает аммиак (как, например, при осаждении алюминия 1, бериллия 2 и редкоземельных металлов 3), или же вследствие образования осадков в растворах, содержащих органические ком-плексообразователи, препятствующие осаждению одним аммиаком (что наблюдается в случае выделения таких элементов, как тантал, ниобий, титан, цирконий, уран, редкоземельные металлы, бериллий и марганец}4.
В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия., при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия й, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих операциях, как, например, при осаждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммония, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раствора.
Ниже приводится метод осаждения алюминия (также и галлия) таннином после предварительного отделения железа.
Ход анализа. К раствору алюминия и железа в 0,2—0,5 н. кислоте прибавляют 2—3 г винной кислоты и 10 г хлорида аммония и пропускают сероводород до полного восстановления железа. Если при этом выпадает осадок, не похожий на серу, его отфильтровывают и промывают подкисленной сероводородной водой. К фильтрату при перемешивании прибавляют разбавленный (1:1) аммиак в небольшом избытке, снова пропускают сероводород и оставляют стоять в течение нескольких часов, лучше на ночь. Осадок отфильтровывают и возможно быстрей промывают ^раствором, содержащим аммонийную соль, тартрат и сульфид. Для. полного разделения может потребоваться переосаждение осадка. Если нужно определить железо, осадок сохраняют. I
-г-г—■ х
1 R-.. Е. Divine, J. Soc. Chem. Ind., 24, 11 (1905). 8L. Moser, J. Singer, Monatsh., 48, 673 (1927). s G: F. Smith,.R. L. May, J. Am. Ceram. Soc, 22 , 31 (1939). .* W. R. Schoeller, The Analytical Chemistry of Tantalum and Niobium, Chapman and Hall, London, 1937.
