Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0136
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Для восстановления таких окислителей, как Fe111 и Ge1', которые реагируют и с цинком и с ртутью, можно пользоваться 1 %-ными, а в случае необходимости даже 5 %-ными по содержанию ртути амальгамами (в частности, при высокой кислотности раствора). Восстановление таких элементов протекает быстро и без изменения состава амальгамы, так как в процессе реакции из нее извлекается как цинк, так и ртуть. Для восстановления же элементов, которые со ртутью не реагируют, как, например, Gr111 и TiIV,. следует пользоваться амальгамами с минимальным содержанием ртути (0,1—1%), при котором удовлетворительно регулируется выделение водорода, так как при введении больших количеств ртути в амальгаму процесс восстановления замедляется. Такие элементы восстанавливаются медленнее, и продолжительное употребление амальгамы приводит к значительному понижению скорости реакции, так как с поверхности амальгамы удаляется один только цинк, который через ртуть диффундирует медленно.

Наиболее совершенная амальгама должна обеспечивать быстрое и полное восстановление соответствующих элементов при минимальном выделении водорода. Количество ртути, которое следует вводить в цинк, зависит главным образом от кислотности раствора, природы окислителя, размера редуктора и скорости прохождения раствора через редуктор.

Амальгамирование проводят энергичным встряхиванием в течение 3 мин измельченного до 20 меш (d = 0,83 мм) цинка с соответствующим количеством 0,25 M раствора нитрата или хлорида ртути (II). Цинк предварительно промывают 1 мин 1 н. соляной кислотой, взятой в количестве достаточном, чтобы покрыть весь металл. По окончании амальгамирования раствор сливают, амальгаму промывают водой, а затем сохраняют под водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Амальгамы с незначительным содержанием ртути при хранении под водой, не защищенной от доступа воздуха, покрываются белым налетом, что снижает активность их действия. Когда редуктор не находится в работе, он должен быть наполнен водой, чтобы избежать образования основных солей цинка, которые могут его закупорить. Через редуктор нельзя пропускать аммиачные растворы, так как аммиак реагирует со ртутью, вследствие чего прекращается ее действие. Медь, никель и другие элементы, восстанавливающиеся в редукторе до металла, естественно, должны быть предварительно удалены.

Восстановление можно осуществлять в растворах, содержащих 3—-15% (по объему) соляной кислоты или 1-«-10% (по объему) серной кислоты. Если присутствие в растворе соляной кислоты затрудняет проведение дальнейших операций, лучше пользоваться сернокислыми растворами. Процесс восстановления в редукторе с высотой столба амальгамированного цинка 40 см в большинстве случаев проходит вполне удовле-

Рис. 13. Редуктор Джонса:

1 — двухходовой кран; 2 — дырчатая пластинка; з — слой асбеста! 4 — амальгамированный цинк.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: