Макет страницы
Осаждают, как указано в разделе «Осаждение сульфидом аммония» (стр. 90), не забывая о сохранении фильтрата; осадок обрабатывают, как указано в гл. «Железо» (стр. 440), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе.
Обработка фильтрата, полученного после осаждения сульфидом аммония, зависит от дальнейшего хода анализа. Если последует осаждение купфероном, то нейтрализуют раствор серной кислотой, прибавляют избыток ее в.10% (по объему) и кипятят, чтобы удалить сероводород. Если предполагают применить другие методы, прибавляют избыток серной кислоты в 10 мл, выпаривают и разрушают винную кислоту, как описано на стр. 92.
Сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием родой. Сплавление взвешенного осадка от аммиака с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плава водой (возможно повторенное 1 или 2 раза, в зависимости от массы и состава осадка) дает вполне удовлетворительное отделение железа, титана, циркония, бериллия и редкоземельных металлов от алюминия, хрома, ванадия и фосфора (уран разделяется и находится частью в остатке, частью в растворе). Отделение хрома является результатом его окисления до хромата во время сплавления; это окисление идет обычно до конца, и прибавления окисляющих реактивов вроде селитры не требуется (разве только для ускорения окисления). Сплавление и выщелачивание являются предварительной ступенью, за которой должны последовать анализы соответствующими методами водной вытяжки и остатка.
Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака смешивают с 20-кратным (по массе) количеством Na2CO3, сплавляют при умеренной температуре, пока сплав не перестанет пениться, и затем нагревают в течение 30 мин при 1100—1200° С на пламени паяльной лампы (не в муфеле, см. стр. 924). Охлажденный плав выщелачивают холодной водой и, когда все растворимые соли перейдут в раствор, фильтруют. Остаток на фильтре промывают холодной водой, пока не будут извлечены соли натрия. При выполнении очень точных анализов или в случае'болыпого остатка его прокаливают и повторяют сплавление. Водную вытяжку сохраняют; при заметных количествах хрома или урана она имеет желтую окраску.
Нерастворимый остаток прокаливают, сплавляют с пиросульфатом и продолжают анализ, применяя для осаждения фенилгидразин (стр. 114), купферон (стр. 115), сульфид аммония (стр. 115) и другие реактивы.
Стакан, содержащий водную вытяжку плава, покрывают часовым стеклом и раствор осторожно подкисляют минеральной кислотой, выбор которой зависит от предполагаемой дальнейшей обработки. Нужно иметь в виду, что в этом растворе аммиак может не осадить количественно ванадия и фосфора по причине удаления некоторых оснований, содержавшихся в первоначальном растворе.
Осаждение едким натром. При осаждении едким натром железо, титан, цирконий, редкоземельные металлы, хром и уран отделяются от алюминия, фосфора и ванадия. Полнота осаждения титана зависит от количества присутствующего железа. Осаждение урана полное, если отсутствуют ванадий и карбонаты; в том случае, когда ванадий и уран присутствуют вместе, последний осаждается не полностью (осадок содержит ванадий) или совсем не осаждается. Осаждение хрома не вполне количе-
