Макет страницы
так мало, что при использовании других методов его присутствие осталось бы под сомнением.
Ход анализа. Прокаленный и взвешенный осадок от аммиака спла-. вляют с пиросульфатом калия в платиновом тигле (стр. 955), растворяют плав в воде, раствор нейтрализуют, восстанавливают железо и осаждают, как описано ниже (см. «Осаждение фенилгидразином», стр. 154).
Если осадок содержал много железа или желательна очень большая точность, растворяют осадок в кислоте и повторяют нейтрализацию, восстановление и т. д.
Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина CeH8N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы, осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV). Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах; он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI).
Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака'сплавляют с пиросульфатом калия в платиновом тигле (стр. 955), плав растворяют в разбавленной (1 : 9) серной кислоте и далее проводят осаждение купфероном в холодном растворе (охлаждение льдом), как описано ниже (см. «Осаждение купфероном», стр. 143)х. Промытый осадок прокаливают и взвешивают, а затем обрабатывают соответственно его составу. В фильтрате разрушают все органические вещества (стр. 144), и проводят нужные определения.
Осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обработать винной кислотой, затем сероводородом и, наконец аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п.
Осадок сульфида железа никогда не прокаливают непосредственно, но растворяют его в соляной и азотной кислотах и снова осаждают аммиаком.
Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют, как описано выше (см. «Осаждение фенилгидразином»), и растворяют плав в воде или I разбавленной £5 : 95) серной кислрте, последнее — в тех случаях, когда присутствуют элементы, образующие легко гидролизующиеся соли, например титан или цирконий. Прибавляют достаточное количество прозрачного насыщенного раствора чистой винной кислоты, чтобы впоследствии удержать алюминий и др. в растворе; винная кислота не должна содержать железа и других мешающих злементов; большого избытка ее следует избегать, особенно в тех случаях, когда в фильтрате надо будет ее разрушать; достаточно 3—4-кратного ее количества по отношению к массе осадка от аммиака.
1 При выполнении очень точных анализов перед осаждением купфероном надо удалить платину.
s
