Макет страницы
В настоящее время можно приобрести различные изделия (тигли, стаканы, колбы, чашки, пробирки, трубки для сжиганий) из стекла викор, содержащего 96% кремнекислоты (см. табл. 5, стр. 42). Очень низкий коэффициент расширения этого стекла (8 • Ю-7, в пределах температур от 19 до 350° С) дает возможность очень быстро его нагревать и охлаждать. Наивысшая температура, до которой можно это стекло нагревать, около 900° С.
Золотая и серебряная посуда. Для сплавления с едким натром и едким кали нужны золотые или серебряные тигли емкостью 25 или 35 мл. Золотые тигли лучше, так как они обладают большей химической стойкостью. Недостатком, препятствующим широкому применению тех и других тиглей, является то, что золото и серебро имеют низкие температуры плавления — первое 1050° С, второе 960° С.
' Во многих выпариваниях и прокаливаниях, где применяются невысокие температуры, можно пользоваться золотыми чашками взамен платиновых. Серебряные чашки применяются главным образом для выпаривания в них щелочных растворов.
Электроды. Наиболее удобными электродами для применения во всех случаях анализа являются платиновые цилиндры, сделанные из тонкой сетки приблизительно на 50 меш х, обработанной песком при помощи' пескоструйного аппарата (толщина проволоки около 0,21 мм); чтобы придать цилиндрам постоянную форму, края сетки загибают в верхней части и у основания цилиндра приблизительно на 3 мм и прикрепляют сетку к плоскому платиновому стержню, припаянному по всей длине образующей цилиндра.
Цилиндры обычно делают высотой 5 см, диаметром 5 см для анода и 4 см для катода; выступающая часть стержня имеет 1,5 мм в диаметре и 8 см в длину. Стержень может быть сделан из платино-иридиевого, платино-родиевого или платино-рутениевого сплава.
Если электрод должен вращаться, применяют более прочные цилиндры из платиновой сетки или дырчатой листовой платины с прочным стержнем в середине. Конструкция второго электрода зависит от его назначения: если на электроде должен выделяться осадок, электрод лучше всего сделать из платиновой сетки плоским или цилиндрическим, но таких размеров, чтобы между ним и первым электродом оставалось достаточное пространство. 1
Для специальных целей могут оказаться более подходящими элек-л'роды другой формы, например один электрод — платиновая чашка, второй — плоская спираль 2.
1 * Диаметр отверстия 0,29 мм. Прим. ред.*
2 Насколько можно судить по пока еще ограниченному числу опытов, платину можно заменить танталом для осаждения золота, серебра, никеля и меди, но не для выделения свинца или цинка и не для применения в качестве анода. L. W. S t г о с к и Н. S. L и к е n s [Trans. Am. Elektrochem. Soc, 56, 409 (1929)] рекомендуют тантал как удовлетворительный заменитель платины для электроосаждения меди, если поверхность катода сохранять свободной от окиси. В. M е а г s и P. R. Pine [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 298 (1930)] утверждают, что медь можно удалять с танталовых катодов разбавленным (1 : 1) раствором аммиака, к которому добавлена трихлор-уксусная кислота до 10%-ной концентрации.
* О применении тантала (и ниобия) вместо платины см. также D. F. С а 1 h а и е, С. М. А 1 Ь е г, Trans. Am. Electrochem. Soc, 6.3, 173 (1933) иВ. Fethenheuer, Е. Cr е тег, Wiss. Verpffentlichungen Siemens — Konzern, 12, 168 (1932).*
