Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0054
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

меньше теряют в массе после прокаливания или проведения в ник сплавления с щелочными или кислыми плавнями х. Спекание для определения щелочных металлов, можно проводить в тиглях емкостью 25 мл, но лучше применять для этой цели тигли специальной формы (см. рис. 45, стр. 1007).

Платиновые чашки чаще применяются емкостью 100 и 300 мл. Последние можно с успехом заменить чашками емкостью 500 и 1000 мл. Маленькие чашки применяются для прокаливания и взвешивания в них небольших остатков., например солей щелочных металлов при определении их в горных породах; большие чашки нужны при точном определении крем-некислоты. Для первых крышки не нужны, для вторых желательно иметь крышки, сделанные из тонкой листовой платины и укрепленные по краям платиновой проволокой.

Большое применение, без сомнения, получат предложенные 2 сравнительно недавно специальные чашки, в которых можно сплавлять силикаты с карбонатами и, не отделяя полученного сплава, тут же обрабатывать его кислотой и выпаривать для отделения кремнекислоты.

Из других платиновых изделий следует упомянуть платиновые дырчатые конусы (диаметр 2,2 см) и диски (для тиглей Гуча). И те и другие применяются для фильтрования с отсасыванием. Необходимы также платиновые палочки (толщина —2,5 мм, длина 12—15 см) для перемешивания растворов, содержащих плавиковую кислоту, и около 30 см толстой платиновой проволоки (толщина — 0,8 мм), которую нарезают на короткие куски и применяют, например, для перемешивания вязких сплавов с борным ангидридом.

Кварцевая посуда. Многие из перечисленных выше платиновых изделий вполне можно заменить соответствующими изделиями из кварца. Например, кварцевыми тиглями можно пользоваться для сплавления с пиросульфатом, кварцевыми чашками и стаканами — при определении щелочных металлов. Совершенно незаменимы треугольники из плавленого кварца или из нихромовой проволоки с трубочками из плавленого кварца. Кварцевая посуда обладает исключительной стойкостью к резким переменам температуры (кварцевые тигли можно, например, накалить до 1000° С и затем погрузить в холодную воду) и к действию кислот, за исключением плавиковой кислоты, а при высоких температурах — л фосфорной кислоты.

Кварцевое стекло обладает следующими важными свойствами: 1) коэффициент расширения его равен 5,4•1O-7; 2) температура размягчения его лежит около 1500° С;

его летучесть при 1200° С меньше, чем летучесть платины; 4) при обычных давлениях и температуре 1200° С прозрачное кварцевое стекло не пропускает газов, за - исключением гелия; это свойство оно теряет при расстекловывании (при переходе л кристаллическую форму); 5) расстекловывание начинается тогда, когда кварцевое стекло подвергается многократным резким HSMeHeHHHM температуры; в восстановительной атмосфере расстекловывание сильнее, чем в окислительной; 6) посуда из прозрачного кварцевого стекла прочнее н более устойчива к расстекловыванию, чем из непрозрачного стекла; 7) если кварцевые трубки надо нагревать до температур, превышающих 1000° С, рекомендуется пользоваться трубками, которым не - давали охлаждаться ниже 300° С, — тогда расстекловывание будет происходить медленнее.

1 О поведении их при прокаливании см. J. I. H о f f m a n, G. Е. F. L u n d е 11, J. Research NBS1 5, сноска на стр. 290 (1930) и там же, 15, 415 (1935). * См. J. I. Hoffman, J. Research NBS, 25, 379 (1940).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: