Макет страницы
при выполнении таких операций, как промывание осадков декантацией х.
Электрооборудование лаборатории. Желательно следующее оборудование: 1) сушильный шкаф с терморегулятором, который можно установить на любую температуру до 250° С; 2) электрическая муфельная печь, которую можно нагревать до температуры 1200° С, с термопарой и пирометром, если температуру надо точно регулировать, как, например, при прокаливании вольфрамовой кислоты; 3) печь для сжигания длиной 25—30 см, которую можно нагревать до 1200° С; 4) печь для сжигания, применяемая при выполнении элементарных анализов органических веществ; она должна быть разборной (из трех частей) и давать температуру До 1000° С; 5) электрические плитки с регуляторами на три температуры; 6) специальные нагревательные приборы, например маленькая печь для определения содержания летучих веществ в углях.
Не следует думать, что применение электрической печи устраняет все источники загрязнения при прокаливании осадков или сплавлении анализируемой пробы с различными плавнями; это особенно справедливо в тех случаях, когда в одной и той же печи проводят различные операции.
Например, при сплавлении с карбонатом натрия для определения серы при проведении «холостых» опытов в одном случае было получено 0,6 мг и потом снова 0,6 мг BaSC4, когда сплавление проводилось в электрической печи, специально защищенной от возможности загрязнения плава серой. При сплавлении в обычной лабораторной печи, в которой проводились и все другие операции, «холостые» опыты дали осадки BaSO4 в 3,5 и 3,0 мг. Аналогично этому при приготовлении Al2O3 с определенным содержанием B2O3, применяющейся в качестве спектрохимического стандарта, было найдено, что в «холостых» опытах, где B2O3 не прибавлялся, и в стандарте, в который было прибавлено 0,05% B2O3, после прокаливания в муфельной печи обнаруживаются одинаковые количества B2O3.
Тогда «холостые» опыты были повторены следующим образом. Три порции чистого алюминия поместили в платиновые чашки, растворили в соляной и серной кислотах, растворы выпарили и остатки прокалили при 1000—1100° С. Одну порцию прокаливали в муфеле, в котором однажды была просыпана бура; вторую порцию — в муфеле общего применения, но в котором ни буру, ни борную кислоту никогда не рассыпали; третью порцию — на горелке Мекера. В результате было найдено в этих порциях соответственно: 0,01%, 0,001% и 0,0000% борного ангидрида (B2O3).
Газовое оборудование. Обычно применяют газовые горелки двух типов: горелки типа Терриля (*или Теклю *), дающие температуру до 1000° С, и горелки типа Мекера или паяльные, с помощью которых можно нагревать до 1200° G и выше. Если в лаборатории нет электрического оборудования, то приходится применять газовые сушильные шкафы, печи для сжигания и плитки. Последние желательно иметь в форме сковородок с толщиной дна по крайней мере 6 мм и с утолщенными краями, чтобы избежать их коробления.
Паровые бани. В лабораториях, в которых должны проводиться многочисленные выпаривания, работа очень облегчается, если имеются паровые бани, присоединённые к паровой сети и действующие круглые сутки.
Паровые бани необходимы, например, в лабораториях, где постоянно определяют кремнекислоту выпариванием солянокислых растворов досуха. Бани могут иметь форму ящиков, сделанных из некорродирующего
1 О применении центрифуги при определении серы в стали, кальция в виде окса-лата, алюминия в виде гидроокиси, никеля в виде диметилглиоксимата и нитратов в виде азотнокислого нитрона см. в статье: Н. S. G г е е n, J. Am. Chem. Soc, 53, 3275 <1931).
