Макет страницы
не могут применяться в тех случаях, когда осадок оседает на дно в течение 2—3 ч, необходимых для проведения определения. Главным источником ошибок при использовании нефелометра является различное состояние осадков, полученных в разных условиях. Поэтому условия осаждения должны соблюдаться очень точно и должны быть совершенно одинаковыми и при приготовлении стандарта, и при выполнении анализа. Разбавление раствора до определенного объема после того, когда осаждение проведено, недопустимо. Для полного образования осадка необходимо некоторое время, обычно часа два или больше. Нужна/большая осторожность, чтобы избежать загрязнений, которые могут повлиять на результат анализа, например наличие взвешенных частиц или присутствие хлоридов в применяемой дистиллированной воде отразится на определении следов хлоридов.
К большинству выпускаемых в настоящее время колориметров прилагаются дополнительные приспособления для выполнения нефеломе-трических определений.
В указанной выше работе Ричарде описывает конструкцию и работу простого нефелометра. Две пробирки поставлены близко и слегка наклонно одна к другой, так что их можно закрывать от яркого источника света скользящей заслонкой. Пробирки рассматриваются сверху, через две тонкие призмы, которые дают их изображения рядом, как в обычном полутеневом поляриметре. В одной из пробирок осаждают определяемое вещество в виде тонкой опалесцирующей мути добавлением соответствующего реактива; в другой пробирке таким же способом обрабатывают раствор, содержащий известное количество того же вещества. Оба осадка отражают свет, и пробирки кажутся слабо светящимися. Если при одинаковом положении заслонок обе половины поля зрения кажутся освещенными одинаково, то можно принять, ято количества обоих осадков равны. Если обе половины поля зрения кажутся неравно освещенными, изменяют положение заслонок, пока не получится одинаковое освещение, и по их положению рассчитывают относительные количества осадков в двух пробирках. Пробирки освещаются горизонтальными лучами сильного источника света, находящегося на расстоянии по крайней мере полуметра. Надо защищать пробирки от исходящего от источника света тепла каким-нибудь прозрачным экраном. Рисунок этого нефелометра и более подробное его описание приведены в первых двух статьях, указанных выше (в сноске1).
Потенциометр. Если в лаборатории часто проводят объемные определения таких элементов, как хром или ванадий, рекомендуется приобрести потенциометр. Он также необходим в тех случаях, когда надо очень точно определять концентрацию водородных ионов (см. «Потенциометри-ческое титрование», стр. 229).
Спектроскоп. Маленький визуальный спектроскоп бывает очень полезным при исследовании осадков, получаемых в различных стадиях анализа, например для обнаружения стронция в остатке после прокаливания оксалатов или лития — в остатке хлорида натрия.
Лупы. При исследовании анализируемых проб и получающихся осадков часто приходится пользоваться лупами; рекомендуются небольшие лупы, дающие 10—20-кратное увеличение.
Центрифуга. Нет сомнения в том, что многие аналитические операции можно значительно упростить и ускорить, применяя центрифугу. Хорошо известно, например, ее применение при определении фосфора в сталях или в фосфористой бронзе. При применении центрифуги особенно большое значение имеет физическое состояние осадка, поэтому ход анализа должен быть очень тщательно разработан и условия его проведения надо строго соблюдать. Центрифуга может быть очень полезной
