Макет страницы
дился (если только аналитик не имеет возможности найти поправку, на которую надо помножить полученные результаты, чтобы увеличить их точность). Другими словами, если мы переходим от воспроизводимости к точности, то должны иметь в виду не только полученные результаты, но и то, какой материал анализировался и какой применялся метод анализа.
Точность химического определения, если оно заканчивается весовым способом, зависит прежде всего от того, насколько количественно выделен определяемый элемент в виде соединения, которое будут взвешивать, и насколько состав взвешиваемого соединения отвечает формуле, по которой будут проводить последующий расчет. Если другие элементы, присутствовавшие в анализируемом материале, не могут быть отделены от этого конечного соединения, то они также должны быть переведены в соединения определенного состава и их количества должны быть известны.
Так, например, при определении железа взвешиванием его в виде Fe3O3 прокаленный осадок не должен содержать ни Fe3O4, ни тем более SiO2, Al2O3 или P2O5. Если смесь, полученная осаждением аммиаком, предполагается состоящей из Al2O3, Cr2O3 и TiO2 и содержание Al2O3 находят по разности после определения Cr2O3 и TiO2, то в прокаленном осадке не должно быть ни CrO3, ни неоткрытых V2O5 или ZrO2.
То же можно сказать и в отношении объемных определений. Если объемное определение молибдена основано на восстановлении его цинком и титровании стандартным раствором перманганата, то такие вещества, как нитраты, мышьяк, вольфрам, ниобий, которые не восстанавливаются до определенной степени окисления, должны быть предварительно удалены. Такие элементы, как железо, хром, титан, ванадий, надо или удалить или точно определить, чтобы можно было внести на их присутствие соответствующую поправку.
В большинстве анализов само определение элемента является конечной ступенью после ряда проведенных операций. К ошибке определения прибавляются поэтому все ошибки, накопленные с начала анализа. Кроме того, имеются еще ошибки от недостаточно полного удаления веществ, мешающих конечному определению. Накопляющиеся с начала анализа ошибки могут быть случайными ошибками из-за плохо выполненных отдельных операций или же ошибками, свойственными процессам, применявшимся при предварительной обработке. Первых ошибок можно избежать, вторых — нельзя. Понятно, что ошибка в конечном результате анализа зависит также и от состава исследуемого материала. Фосфор в ферровольфраме нельзя определить с такой же точностью, как в ферросилиции.
Следует помнить, что литературные данные о точности аналитических методов часто показывают только, чего можно ожидать при использовании этих методов для анализа чистых солей. Но определить тот или иной компонент в смесях, в каких он обычно встречается, так же точно, как его определяют в чистых солях, в большинстве случаев невозможно. При анализе чистых солей аналитик имеет дело с реакциями одного вещества, при анализе смесей он сталкивается с реакциями ряда веществ. Приближение к предельной точности, которое может быть достигнуто опытным аналитиком, в значительной мере зависит от того, сколько времени последний может уделить анализу и насколько полно может быть отде-