Макет страницы
компонентов различаются менее чем на 2O0C, то прибегают к перегонке на колонке.
Если исследуемая смесь является раствором твердого вещества в жидкости, ее легко разделить на компоненты отгонкой жидкости. При этом необходимо вести отгонку на бане, избегая перегрева и возможного последующего разложения остатка. Если содержащееся в растворе твердое вещество обладает повышенной летучестью (например, хиной и нафталин), то для окончательной очистки жидкости может потребоваться дополнительное фракционирование. Жидкую смесь, которую нельзя разделить перегонкой, исследуют в том же порядке, как и твердую смесь*.
В ряде случаев ни один из рассмотренных выше методов очистки индивидуального вещества или разделения смеси не дает желаемых результатов. Тогда возникает необходимость применять более сложные приемы. Часто затруднения бывают связаны с отсутствием подходящего растворителя для перекристаллизации или с невозможностью перегнать вещество в обычно применяемой аппаратуре. Некоторые контрольные вещества либо термически неустойчивы, либо легко окисляются кислородом воздуха и при работе с ними приходится пользоваться специальными приемами.
Для полученных чистых жидких веществ должны быть определены температуры кипения, показатели лучепреломления и плотность (см. стр. 12 сл.). Для каждого из них должны быть вычислены молекулярные рефракции (см. стр. 17).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОЕНИЯ ВЫДЕЛЕННЫХ СОЕДИНЕНИИ
После того как студент очистит данное ему полифункциональное контрольное вещество или выделит в индивидуальном состоянии компоненты бинарной смеси, он получает от преподавателя "ИК-, УФ - и ПМР-спектры соответствующих соединений (все или, если этого достаточно, один или два из них). На основании анализа этих спектров студент составляет себе представление о строении данных ему веществ и в случае, если его выводы оказываются правильными, получает функциональные производные (согласно описанным выше прописям) и тем самым окончательно доказывает строение данных ему контрольных соединений.
Рассмотрение конкретных примеров выходит за рамки настоящего руководства. Соответствующий материал имеется в учебной литературе **.
* Эффективным методом анализа смесей не слишком высококипящих и термически устойчивых веществ является газожидкостная хроматография (ГЖХ, см. стр. 215).
** См., например: Казицина Л. А., Куплетская Н. Б. Применение УФ-, ИК - и ЯЛ1Р-спектроскопии в органической химии. M., «Высшая школа», 1971. 264 с; Бранд Д., Эглинтон Г. Применение спектроскопии в органической химии. Пер. с аигл. Под ред. Ю. Н. Шейнкера. M., «Мир», 1967. 277 с; Роберте Дж., Кассерио М. Основы органической химии. Т. 1. Пер. с англ. Под ред. А. Н. Несмеянова. М„ «Мир», 1968. См. с. 48—62; Вайбель С. Идентификация органических соединений. Пер. с англ. Под ред. А. П. Te-рентьева. M., Издатинлит, 1957. 341 с.
