Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0240
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

осторожно нагревают. Осадок, выпадающий после охлаждения (если осадок не выпадает, реакционную смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды), отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды или водного спирта.

Если соединение имеет ароматическую структуру и кроме функциональных групп содержит такие заместители, как галоген - и ни-трогруппа, то помимо определения констант самого идентифицируемого вещества и его функциональных производных рекомендуется провести некоторые качественные реакции.

ПРОБА НА АРОМАТИЧЕСКУЮ СТРУКТУРУ

В пробирку, снабженную изогнутой отводной трубкой, помещают 2 мл сухого хлороформа и вносят 0,1 г контрольного вещества. Затем к смеси добавляют 0,5 г безводного хлористого алюминия. Присутствие ароматической структуры можно обнаружить по окраске, появляющейся либо сразу после внесения хлористого алюминия, либо после осторожного нагревания.

ПРОБЫ НА ДВОЙНУЮ СВЯЗЬ

а) В раствор 0,1 г вещества в 2 мл воды или ацетона прибавляют по каплям 2%-ный раствор перманганата калия. Проба считается отрицательной, если обесцвечивается не более 3 капель перманганата. При этом выпадает темный осадок двуокиси марганца.

б) В пробирке с отводной трубкой растворяют 0,1—0,2 г вещества в 5 мл четыреххлористого углерода и прибавляют несколько капель разбавленной бромной воды. При наличии в соединении кратной связи происходит обесцвечивание брома. При этом не должен выделяться бромистый водород (влажная бумажка конго).

ПРОБА БЕЙЛЬШТЕЙНА НА ГАЛОГЕН

Медную проволочку прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени в зеленый цвет. Затем смачивают ее несколькими каплями исследуемого вещества и снова вносят в край несветящейся части пламени газовой горелки. Если в соединении присутствует галоген, пламя окрашивается в зеленый или сине-зеленый цвет. Проба является очень чувствительной и бывает положительной при наличии не только галогена, но и азотсодержащих групп, поэтому ее можно считать только ориентировочной.

Подвижный галоген, кроме того, можно обнаружить следующим образом: одну каплю исследуемого вещества вносят в 2 мл 2%-ного спиртового раствора нитрата серебра. Если через несколько минут не выпадет осадок — раствор нагревают до кипения. При наличии подвижного галогена выпадает осадок, который не должен растворяться при добавлении двух капель азотной кислоты,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 76 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: