Макет страницы
риодически перемешивая, до начала выделения аммиака (синтез-ведут в вытяжном шкафу). Для того чтобы газ выделялся равномерно, смесь время от времени подогревают. После разложения всего карбоната аммония (исчезновение осадка) нагревание прекращают. Реакционная масса расслаивается; верхний водный слой-отделяют с помощью пипетки. Прибавляют к нижнему слою 3,5 мл свежеперегнанного бензальдегида и 3 г (NHi)2CO3, нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч на паровой бане и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют 30 мл метанола, нагревают до полного растворения твердого вещества и охлаждают раствор в ледяной бане. Отфильтровывают желтые кристаллы на воронке Бюхнера, промывают их на фильтре небольшим количеством холодного метанола и сушат в сушильном шкафу при 1000C Выход 4,5 г (40% от теоретического, считая на ацетоуксусный эфир); т. пл. 155—156 °С.
3,5-Дикарбэтокси-2,6-диметил-4-фенилпиридин. В трехгорлои колбе емкостью 50 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении 1), растворяют 3 г 3,5-дикарбэтокси-2,6-диметил-4-фенил-1,4-дигидропиридина в 15 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют 1,5 г твердого CrO3 в минимальном объеме холодной воды и разбавляют раствор до объема 15 мл ледяной уксусной кислотой. Полученный раствор CrO3 постепенно прибавляют из капельной воронки в кипящий раствор дигидропиридина до исчезновения оранжевой окраски окисляющего агента и появления зеленой окраски соли трехвалентного хрома. Продолжают кипятить смесь еще 15 мин, охлаждают до, комнатной температуры и выливают ее при перемешивании в 100 г измельченного льда. Выпавшее масло закристаллизовывается при потираний стеклянной палочкой о стенки стакана. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, перекристаллизовывают из водного этанола, тщательно отжимают на фильтре и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 1,9 г (60% от теоретического); "т. пл. 62 0C,(бесцветные кристаллы).
2,5-Дифенил-1,3,4-оксадиазол
POCl3
2C6H5COCH-H2N-NH2 —>• C6H5-CO-NH-NH-CO-C6H5
О
—у C6H5-C1^ ^C-C6H5 N-N
Дибензоилгидразии. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают раствор 5 г 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 183) в 80 мл сухого пиридина и к полученному раствору
2ia
